46 F. Lehmann: Silberbestimmung. 



Von den aufgezählten Vorschlägen besitzt keiner Vorzüge 

 gegenüber dem Permanganatverfahren. Um dessen allgemeine 

 Anwendbarkeit darzutun, haben wir noch andere organische Silber- 

 präparate außer Protargol und Collargol untersucht und sind dabei 

 zu günstigen Resultaten gelangt bei etwa folgender Arbeitsweise: 

 0,2 — 0,5 — 1,0 g — je nach dem Silbergehalt — der Substanz 

 werden in einem geräumigen Erlenmeyerkolben von ca. 400 ccm 

 Inhalt in 10 ccm Wasser in der für das betr. Präparat übHchen 

 Weise gelöst. Zu der Lösung fügt man in dünnem Strahl unter 

 Umschwenken 10 ccm konzentrierte Schwefelsäure und gleich 

 darauf in kleinen Portionen unter beständigem Schütteln 2 g 

 feinst gepulvertes Kaliumpermanganat hinzu. (Bei sehr stark 

 chlorhaltigen Präparaten, namentHch solchen, von denen man 

 ihres geringen Silbergehalts wegen 1 g in Anwendung nehmen 

 muß, wie z. B. Novargan, tut man gut, von vornherein 4 — 5 g 

 KaHumpermanganat zuzugeben.) Darauf läßt man 15 Minuten 

 lang stehen und verfährt dann wie folgt weiter: 



a) Bei chloridfreien Präparaten : Man verdünnt das 

 Reaktionsgemisch mit 50 ccm Wasser, setzt zur Zerstörung der 

 Permanganat- bezw. Mangansuperoxydreste in kleinen Portionen 

 Ferrosulfat zu, bis eine klare, gelblich gefärbte Lösung resultiert, 

 und titriert diese mit ^/iQ-N.-Rhodanlösung auf Bräunlich-Rot. 



b) Bei chlorid haltigen Präparaten : Man erhitzt das 

 Reaktionsgemisch auf dem Drahtnetz zur Zersetzung des Chlor- 

 silbers, bis durch die sich kondensierenden Schwefelsäuredämpfe 

 die an den Glaswandungen haftenden Braunsteinreste herunter- 

 gespült sind, verdünnt nach dem Erkalten wie vorher mit 50 ccm 

 Wasser, entfärbt mit Ferrosulfat und titriert mit i/j^-N.-Rhodan- 

 lösung. 



1 ccm i/iQ-N.-Rhodanlösung = 0,0108 g Silber. 



Beleganalysen: 



Angewandte q u ^. , Vio-N--I^hodan- Gefunden Kon troll- 



Menge ' Verbrauch % Ag bestimmung 



g ccm g 



1,0 Argonin 3,75 4,05 4,05 



0,5 Albargin 6,75 14,6 14,6 



1,0 Hegonon 6,2 6,7 6,7 



1,0 Novargan 6,8 8,8 8,8 



0,5 Ichthargan 12,4 26,8 26,8 



