A. Eberhard: Ephedrin uiid verwandte Verbindtingen. 63 



wurde dasselbe in Wasser gelöst, die erzielte Lösung mit Baryt- 

 wasser bis zur stark alkalischen Reaktion versetzt und das 

 Gemisch hierauf wiederholt mit Aether ausgeschüttelt. Der nach 

 dem Abdestillieren des Aethers verbleibende, aus Methylephedrin 

 bestehende Rückstand wurde alsdami von neuem der Methylierung 

 in obiger Weise unterworfen. 



Aus der mit Aether ausgeschüttelten Lösung schied sich 

 beim Stehen bereits ein Teil des Methylephedrin -Methyl Jodids in 

 würfelförmigen oder rechteckigen Krystallen aus. Der Rest wurde 

 nach quantitativer Ausfällung des Baryumhydroxyds mit ver- 

 dünnter Schwefelsäure durch Eindampfen gewonnen. Die weitere 

 Reinigung erfolgte durch Umki ystaUisieren aus siedendem Alkohol. 

 Die auf diese Weise erhaltenen Krystalle schmolzen bei 204°. 

 E. Merck^) und E. R. Miller (1. c.) fanden den Schmelz- 

 punkt des Methylephedrin - Methyl Jodids bei 203", H. Emde 

 (1. c.) bei 1990. 



Methylephedrin-Methylchlorid: CioHi4(CH3)ON.CH3Cl+H20. 



Diese Verbindiuig wurde durch Umsetzen der wässerigen 

 Lösung des Methylephedrin - Metbyljodids mit frisch gefälltem 

 Chlorsilber dargestellt. Nach dem Eindampfen der hierbei erzielten 

 Lösung auf ein kleines Volum erstarrte im Exsikkator die ganze 

 Flüssigkeit zu einer strahlig-krystallinischen Masse. Durch Um- 

 krystallisieren aus wenig Wasser ließ sich jedoch dieses Produkt 

 in große, durchsichtige, rechteckige Tafehi, welche bei 230*^ 

 schmolzen, überführen. Dieses Chlorid ist in Wasser mid in 

 Alkohol wesentlich leichter löslich als das entsprechende Jodid. 

 Im Exsikkator verliert dieses Chlorid bereits einen Teil seines 

 Kry^tallwassers. 



0,2094 g lufttrockener Substanz verloren bei 100° 0,0147 g an 

 Gewicht. 



Gefunden : Berechnet für CioHi4(CH3)ON— CH3CI + HoO : 

 H2O 7,02 7.27 



0,1947 g der bei 100" getrockneten Verbindung lieferten 

 0,1223 g AgCl. 



Gefunden: Berechnet für CioHi^CCH^jON— CH3CI : 



Cl 15,53 15,44 



Die spezifische Drehimg der wasserfreien Verbindung ergäl) 

 sich als: 



[af^' = — 30,54». 

 (1,0665 g in 20,3468 ccm Wasser gelöst; 1 = 2 dem; t = lö»: 

 « = — 3,2020.) 



1) Merck's Berichte 1893. 



