G. Frerichs u, E. Mannheim: Hämatoxylin als Indikator. 133 



Dem F r o ni m e'scheii Verfahren geben wir auch vor dem 

 abgekürzten Verfahren nach .Gaze den Vorzug, weil es auch bei 

 Kinden mit hohem Alkaloidgehalt Werte liefert, die dem wirklichen 

 Gehalt am nächsten kommen dürften. 



Das Wesentliche des von Fromme angegebenen Verfahrens 

 besteht in einer \'orbehandlung des Rindenpulvers durch Erhitzen 

 mit salzsäurehaltigera Wasser, wodurch das Pulver ,, auf geschlossen" 

 wird. 



,,2,5 g feines oder grobes Pulver werden mit 2 ccm reiner Salz- 

 säure (25 °o HCl) imd 20 ccm Wasser in einem 200 ccm fassenden Arznei- 

 glas oder Erlenmeyerkolbeu 10 Minuten lang im Dampfb&de erhitzt. 

 Nach dem Erkalten werden 50g Aether und 25 g Chloroform zugesetzt, ein- 

 mal kräftig durchgeschüttelt, dann miij 5 ccm Natronlauge (15% NaOH) 

 versetzt und das Gemisch 10 Minuten hindurcli öfters und kräftig 

 geschüttelt. Hierauf werden 1,5 g Traganthpulver zugesetzt und 

 nochmals kräftig geschüttelt. 



Von dem Aether-Chloroformgemisch werden dann 60 g d\irch 

 fettfreie Watte in einen Erlenmeyerkolben von 200 g filtriert und nach 

 df m Abdunsten die Rohalkaloide direkt titriert." 



Bei der Titration läßt Fromme einen Zusatz von Aether 

 machen, der, wie wir schon ausgeführt haben, überflüssig und nicht 

 zweckmäßig ist. 



Wir haben nach diesem Verfahren eine Reihe von Bestim- 

 mungen ausgeführt und haben dabei folgende Beobachtungen 

 gemacht. 



1. Es ist zweckmäßig, bei der Vorbehandlung der Rinde 

 die Salzsäure mit dem Wasser vorher zu mischen, weil sonst, 

 wenn die kleine Menge der Säure zuerst mit dem Rindenpulver 

 in Berührung kommt, eine Bildung von Klümpchen eintreten 

 kann, die sich in dem Wasser nur schwer verteilen. Statt 2 ccm 

 Salzsäure kann man ebensogut 2,5 g nehmen und statt 20 ccm 

 Wasser natürlich auch 20 g. Ebenso kann die Natronlauge ge- 

 wogen werden, weil auch der Aether und das Chloroform gewogen 

 werden. 



2. Es ist nicht zweckmäßig, nach dem Erhitzen das Glas 

 sofort durch Wasser abzukühlen, man läßt es besser etwa eine 

 Stunde ruhig stehen. Wir fanden in einigen Fällen bei sofortiger 

 Abkühlung etwas niedrigere Werte. 



3. Zum Filtrieren kann man statt der Watte auch ein Falten- 

 filter von etwa 10 cm Durchmesser nehmen. Ein Bedecken des 

 Filters, wie es im Arzneibuch bei den meisten Alkaloidbestim- 

 mungen vorgeschrieben ist, ist nicht nötig, weil der Aether so 

 rasch durchläuft, daß man kaum Zeit hat, ein Uhrglas aufzulegen. 



