H. Beckurts und G, Frerichs: Thioglykolsäure. 141 



Propylenthioglykolsäure-p-Anisidid, 

 ^ jj S.CH2CO.NHC6H4OCH3 

 ^3rt6< g CH2CO . NHCßH^OCHa. 



Es wurde aus 2 g Thioglykolsäure-p-Anisidid, 20 ccm alkoho- 

 lischer Kalilauge (^4^) "^^ 1,01 g Propylenbromid dargestellt. In 

 iler erkalteten Reaktionsflüssigkeit hatte sich neben Chlorkaliura eine 

 kleine Menge des Körpers ausgeschieden, es wurde dann Wasser 

 hinzugefügt, bis die Mutterlauge auf erneutem Wasserzusatz nicht 

 mehr getrübt wurde. Aus 60%igem Alkohol wurde die Verbindung 

 unikrystalhsiert und wurde so als Krystallmehl erhalten, welches 

 in reinem und auch in heißem verdünnten Alkohol löslich, in 

 Wasser unlöslich war und bei 103® schmolz. 



Trimethylenthioglykolsäure-p-Anisidid, 

 . CHoS . CHoCO . NHaH^OCH, 



CH,< 



CHgS . CH2CO . NHCgH^OCHg. 



Durch Erwärmen einer Lösung von 2 g Thioglykolsäure- 

 p-Anisidid mit 20 ccm alkoholischer 1,'2-N. -Kalilauge, welcher 1,01 g 

 Trimethylenbromid hinzugefügt war, wurde Trimethylenthioglykol- 

 säure-p-Anisidid erhalten. Aus 60%igem Alkohol umkrystalHsiert, 

 wurde die Verbindung in Form feiner Krystallblättchen erhalten, 

 die in reinem und heißem verdünnten Alkohol löshch, in Wasser 

 unlösüch waren und bei 139° schmolzen. 



Dimethylmethylenthioglykolsäure-p-Anisidid, 

 CH3 ^ S . CH2CO . NHCgH^OCHj 

 CH3 S . CH2CO . NHC8H4OCH3. 



Thioglykolsäure-p-Anisidid wurde in überschüssigem Aceton 

 gelöst, in die Lösung einige Minuten lang Salzsäuregas eingeleitet, 

 xind die hierbei von selbst erwärmte Lösung nach dem Erkalten in 

 Wasser gegossen. Es schieden sich sogleich reichhch Krystalle ab, die 

 aus reinem Alkohol umkrystalhsiert, kleine feine Nadeln darstellten, 

 die bei 168" schmolzen, in heißem Alkohol und Eisessig löshch 

 waren, in verdünntem und kaltem Alkohol sich nur wenig lösten, 

 in Wasser unlöshch waren. 



0,1500 g gaben 0,3214 g COo = 0,087654 g C = 58,1% C und 

 0,0749 g H.,0 = 0,008322 g H = 5,55% H. 



Berechnet für CjiHjeNjSoOi: Gefunden: 



C = 58,07 ' " 58,10% 



H = 5,99 5,54% 



