154: H. Beckurts und G. Frerichs: Thioglykolsäure. 



Von der zuletzt beschriebenen Säure wurde gleichfalls durch 

 Kochen mit überschüssigem Baryumkarbonat bis zum Aufhören 

 der Kohlensäureentmckelung das Baryumsalz dargestellt. Die 

 vom überschüssigen Baryumkarbonat abfiltrierte klare Salzlösung 

 wurde zur Trockne verdampft. Das erhaltene Salz war in wenig 

 Wasser löslich, in Alkohol sehr schwer löslich. 



0,5027 g gaben 0,017 g BaSOi = 0,010 g Ba = 19,88% Be. 

 Berechnet für (CigHißlSrSOJsBa: Gefunden: 

 Ba = 19,54 " 19,88% 



Thiodiglykol-p-Ph"enetididsäureamid, 



^ CH2CO.NHC6H4OC2H5 

 CH2CO.NH2. 

 Das Amid der Säure wurde durch Erwärmen von Thioglykol- 

 säure-p-Phenetidid und Chloracetamid mit der berechneten Menge 

 ^Ikohohscher Kalilauge gewonnen. Es schieden sich bald Chlor- 

 kalium sowie beträchtliche Mengen eines krystallinischen Körpers 

 aus. Durch Zusatz von Wasser wurde die Abscheidung vermehrt 

 und das Chlorkalium gelöst. Durch UmkrystalHsieren aus reinem 

 Alkohol wurden feine, lange Nadeln erhalten, die bei 155*' schmolzen, 

 in heißem Alkohol löslich waren, in kaltem und verdünntem Alkohol 

 nur wenig lösHch, in Wasser aber unlöslich waren. 



1. 0,1416 g gaben 0,2760 g CO2 = 0,07527 g C = 53,15% C 

 und 0,0710 g H2O = 0,00788 g H = 5,57% H. 



2. 0,1415 g gaben 0,1240 g BaSO^ = 0,01703 g S*= 12,03% S. 



3. 0,1736 g gaben bei 20" und 760 mm Druck 16 com feuchten 

 N = 0,01834 N = 10,54% N. 



Berechnet für Ci^HigNoSOa: Gefunden: 



C = 53,73 ' 53,15% 



H = 5,97 5,57% 



N = 10,44 10,54% 



S = 11,94 12,03% 



Thiodiglykol-p-Phenetididsäureäthylester, 



„ CH2CO.NHC6H4OC2H5 



^CH2CO.OC2H6. 



Der Ester wurde aus äquivalenten Mengen Thioglykolsäure- 



p-Phenetidid, Chloressigsäureäthylester und alkohohscher Kalilauge 



hergestellt. Nachdem Chlorkahum ausgeschieden war und eine 



Probe ammoniakalischer Kupfersalzlösung nicht mehr entfärbt 



wurde, wurde das Reaktionsgemisch mit Wasser bis zur schwachen 



Trübung versetzt und an einem kühlen Ort der Ruhe überlassen. 



