186 C. Mannicli und E. Thiele: Phenyläthanolamiu etc. 



0,5 g einer 2%igen Pailadium-Tierkohle in der P a a Tschen Ente 

 hydriert. Die Zeit bis zur Sättigung betrug 35 Minuten, die Wasser- 

 stoff auf nähme 125 ccni, was der Anlagerung von 2 Atomen Wasser- 

 stoff im Molekül entspricht. 



Bei der Hydrierung von 1 g des gleichen Materials mit einer 

 dieselbe Menge Palladium enthaltenden, mit Hilfe von Gummi 

 arabicum bereiteten kolloiden PalladiumlösuDg dauerte die Ee- 

 duktion hingegen 1 y. Stunden. Daraus ergibt sich eine Ueber- 

 legenheit der Hydrierungsmethode mit Pailadium-Tierkohle über 

 das bisher benutzte Verfahren. 



Beim Eindampfen der hydrierten Lösung hinterblieb ein Sirup 

 des Gemisches aus dem brom- und chlorwasserstoffsauren Salz des 

 Aminoalkohols, der keine Neigung zeigte, zu krystallisieren. 



Für die weitere Verarbeitimg ist es daher zweckmäßig, die 

 Base in ihr schwer lösliches Karbonat zu verwandeln. Es fällt 

 krystallinisch aus, wenn man die nach der Hydrierung eingeengte 

 Lösung mit einer konzentrierten Lösung von Kaliumkarbonat 

 versetzt. Das mit wenig Wasser ausgewaschene Karbonat liefert 

 beim vorsichtigen Uebergießen mit konzentrierter Salzsäure eine 

 Lösung des chlorwasserstoffsauren Salzes, die beim Eindunsten im 

 Exsikkator krystallisiert. Das salzsaure Salz ist äußerst leicht löslich 

 in Wasser, leicht in Alkohol, unlöslich in Chloroform. Aus der 

 alkoholischen Lösung kann es mit Aether axisgefällt werden. Es 

 läßt sich umkrystallisieren, indem man es in der dreifachen Menge 

 trockenem Aceton durch Kochen am Rückflußkühler löst und die 

 filtrierte Lösung in einer Eiskochsalzmischung kühlt. Dabei scheidet 

 sich das Salz in derben weißen Krystallen aus; es bleibt aber ein 

 beträchtlicher Teil in der Mutterlauge. Das salzsaure Salz sintert 

 bereits bei 136°, schmilzt aber erst bei 211" zu einer klaren Flüssig- 

 keit. Die wässerige Lösung gibt mit ammoniakalischer Kupfersulfat- 

 lösung einen blauen krystallinischen Niederschlag eines Kupfersalzes. 



0,1946 g Substanz gaben 0,3932 g COo und 0,1200 g H2O. 

 0,1913 g Substanz gaben 13,3 com N (20«; 750 mm). 

 0,2034 g Substanz gaben 0,1684 g AgCl. 



Berechnet für CgHigONCl: Gefunden: 



C = 55,3 " 55,1% 



H = 7,0 6,9% 



N = 8,1 8,0% 



Cl := 20,4 20,5 %> 



Das freie Phenyl-äthanol-amin ist anscheinend in Wasser sehr 

 leicht löslich, da es aus der wässerigen Lösung der Salze durch 

 Kalilauge nicht abgeschieden wird. 



