A. Heidiisehka und R. Wn llonrouter: Stry<^'liiit)S:öl. 211 



lind Trocknen an der Luft verblieb ein weißes krystallinisclaes 

 Pulver, von scharfem Schmelzpunkt bei 99°; kurze Zeit bei 97 bis 

 98" getrocknet, schmolz die Substanz bei 115"; wurde sie bei 100" 

 getrocknet, so schmolzen die Krystalle zu einer glasartigen, durch- 

 sichtigen Masse, deren Schmelzpunkt sehr unscharf war; sie be- 

 gannen bei ungefähr 90" zu erweichoi und waren erst bei etwa 

 112" ganz zusammengeschmolzen. 



Den Phytosterinreaktionen gegenüber verhielt sich der Stoff 

 folgendermaßen : 



S a 1 k o w s k i - H e s s e : Anfangs l)lieben Chloroform und 

 Schwefelsäure farblos; später zeigte die Schwefelsäure eine gelb- 

 rote Färbung mit grüner Fluoreszenz. 



L i e b e r m a n n - B u r c h a r d : Die Flüssigkeit wurde gelb- 

 rot und fluoreszierte grün. 



H i r s c h s o h n : Keine Reaktion. 



Die ausgeführten Analysen rechtfertigten die Annahme, daß 

 der ursprünglich erhaltene Stoff ein Acetat war, aus dem durch den 

 Verseifungsprozeß der dazugehörige Alkohol gebildet worden w^ar. 



Analyse des bei 100" getrockneten und bei ungefähr 90" 



schmelzenden Stoffes : 

 0,1210 g Substanz gaben 0,3750 g CO2 und 0,1290 g HoO. 

 Berechnet iür C32H54O : C 84,50 H 11,97% 

 aefunden: C 84,52 H 11.920,', 



Analyse des lufttrockenen bei 99" schmelzenden Stoffe«: 

 0,1000 g Substanz gaben 0,30:38 g CO2 tmd 0,1070 g H.O. 

 Berechnet für C^oHs^O 4 Va H^O : C 82,86 H 11,96% 

 Oefunden: C 82,85 H 11,96% 



Die Jodzahl wurde für diesen Alkohol (J32H54O + ^ HjO 

 bei einer 20 stündigen Einwirkungsdauer zu 77,09 bestimmt. 



Diese Jodzahl spricht dafür, daß drei Atome Halogen von 

 dem Alkohol aufgenommen wurden, zwei durch Anlagerung und 

 eines durch Substitution; die nach dieser Annahme berechnete 

 Jodzahl würde 82,16 betragen. 



Um einwandfrei nachzuweisen, daß bei der Verseif ung des 

 Acetats nur eine C'aHgO- Gruppe abgespalten worden, war, wurde 

 der bei 99" schmelzende Alkohol wieder acetyliert. 0,5 g des Stoffes 

 wurden mit 0,1 g Natriumacetat und 5 ccm Essigsäureanhydrid 

 l ^2 Stunden auf dem Wasserbad unter Rückflußkühlung erhitzt, 

 dann mit Wasser verdünnt, die sich abscheidende Masse abgesaugt, 

 ausgewaschen und aus Alkohol krystaUisiert. Es verblieben weiße 

 Krvstalll)]ättehen, die bei 122" schmolzen. 



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