Bestimmung des Senföls. S16 



VII. Verfahren von Grützner^). 



Nach diesem Verfahren wird das Senföl nicht direkt oxydiert, 

 sondern erst mit Ammoniak in Thiosinamin übergeführt. Dieses 

 wird dann mit Natriumsuperoxyd oxydiert. W^ehrmann ließ 

 das Natriumsuperoxyd erst in der Kälte einwirken und erwärmte 

 dann die Mischung. Auf 1 g Senföl wendete er 5 g Natriumsuper- 

 oxyd an. Grützner empfiehlt, das Thiosinamin erst 12 Stunden 

 stehen zu lassen und vor der Oxydation mit Natriumsuperoxyd den 

 Alkohol durch Verdampfen zu entfernen. Wehr mann fand, 

 daß letzteres nicht unbedingt nötig ist, wenn man den Alkohol 

 nicht beseitigt, braucht man jedoch mehr an Oxydationsmittel. 



Bei Anwendung von 10 ccm Senfspiritus erhielt Wehrmann 

 nach dieser Methode folgende Werte: 



1. 0,40G g BaSOi = 1,72 g Senföl in 100 ccm = 2,00 Gew.-pCt. 



2. 0,393 g BaSO^ = 1,64 g Senföl in 100 ccm = 1,96 Gew.-pCt. 



3. 0,389 g BaSOi = 1,64 g Senföl in 100 ccm = 1,96 Gew.-pCt. 



4. 0,382 g BaS04 = 1,62 g Senföl in 100 ccm = 1,94 Gew.-pCt. 



5. 0,371 g BaSO^ = 1,59 g Senföl in 100 ccm = 1,91 Gew.-pCt. 



6. 0,384 g BaS04 = 1,63 g Senföl in 100 ccm = 1,94 Gew.-pCt. 



Diese Methode liefert also sehr gute Ergebnisse und ist in der 

 Ausführung sehr einfach. 



Während bei den letzten beiden Bestimmungsmethoden die 

 Ermittelung des Schwefelgehalts berücksichtigt wurde, beruhen die 

 folgenden Methoden auf der Ermittelung des Stickstoffgehaltes. 



VIII. Bestimmung des Stickstoffgehaltes im Senföl 

 nach Kjeldahl. 



Wehrmann wog reines Senföl in kleinen Ampullen ab, 

 die er durch Aufblasen und Ausziehen aus einem Glasrohr her- 

 stellte und nach dem Einfüllen des Senf Öls zuschmolz. In einem 

 K j e 1 d a h 1' sehen Zerstörungskolben zertrümmerte er die Ampulle 

 unter der erforderlichen SchM'^efelsäure, zerstörte in üblicher Weise 

 das Senföl und ermittelte das entstandene Ammoniak. Die aus 

 dem Ammoniak ermittelte Stickstoff menge rechnete er auf Senföl um. 



1. 0,8652 g Senföl ergaben 0,8514 g = 99,67%. 



2. 0,3774 g Senföl ergaben 0,3740 g = 99,20%. 



Die gefundenen Werte waren also recht gute. Das Verfahren 

 ist aber recht umständlich und eignet sich nur für reines Senföl 

 und nicht für die Senfölbestimmung in Senfsamen usw. 



1) Dieses Archiv 1899, 237, 186. 



