418 A. Heji duschkau. H. W. Gloth: Sitosterin u. Stigmasterin. 



weiten Reagenzglase im Metallbad ca. 4 Stunden auf 160 — 170* 

 erhitzt. Die anfangs helle Schmelze färbt sich allmählich dunkler. 

 Die sublimierende tind sich an den oberen kälteren Teilen des 

 Reagenzglases festsetzende Salicylsäure wird von Zeit zu Zeit mit 

 einem Glasstabe wieder in die Schmelze hinabgestoßen. Nach 

 vierstündigem Erhitzen läßt man erkalten. Die Schmelze erstarrt 

 hierbei zu einer festen, harten, schwarzbraunen Masse. Nun wird 

 das Reagenzglas zertrümmert, die Substanz von den anhaftenden 

 Glassplittern befreit, in einer Porzellanschale mit einem Pistill 

 fein verrieben und gleich in derselben Schale mit der etwa zehn- 

 fachen Menge 90%igen Alkohols ausgekocht. Der verbleibende 

 Rückstand wird noch mehrmals mit heißem Alkohol ausgezogen, 

 um ihn möglichst vollständig von der im Ueberschuß zugesetzten 

 Salicylsäure zu befreien. Zu viel Alkohol ist hierbei zu vermeiden, 

 da der Ester in heißem Alkohol teilweise löslich ist und daher die 

 Ausbeute große Einbuße erleidet. Der hellgraue Rückstand wird 

 abfütriert und auf einem Tonteller getrocknet. Nach einmaliger 

 Behandlung mit Tierkohle in heißer ätherisch-alkoholischer Lösung 

 krystallisiert der Ester schön weiß aus. Er wird nim noch einige 

 Male aus Aether und Alkohol umkrystaUisiert. Hierbei scheidet 

 er sich zunächst in weißen gelatinösen Flocken ab, die sich dann 

 nach längerem Stehen in Krystalle umsetzen. 



Der Sitosterinsalicylsäureester schmüzt bei 147°. Er ist 

 leicht löslich in Chloroform und Aether, schwerer in Aceton, in 

 kaltem Eisessig imd Alkohol, in der Hitze leichter. Zur Analyse 

 wurde die Substanz im Vakuum über Schwefelsäure getrocknet 

 und es wurde folgendes Resultat erhalten: 



0,1587 g Substanz gaben 0,4678 g CO2 und 0,1446 g HgO. 

 Gefundeai Berechnet füi- C34H50O3: 



C 80,39 80,57% 



H 10,19 9,95% 



Sitosterinphenylurethan: Ca^H^gOCONHCeHg. 



A. B 1 o c h^) hat durch Behandeln von Cholesterin mit 

 Phenylisocyanat das Cholesterinphenylurethan hergestellt, und wir 

 haben Versuche angestellt, ob sich das Sitosterin auch in dieser 

 Beziehung analog dem Cholesterin verhält. Es ist uns gelungen, 

 auf folgende Weise das Sitosterinphenylurethan zu erhalten: 



2 g entwässertes Sitosterin werden mit 6 g Phenylisocyanat 

 in einem Reagenzglase einige Minuten in einem Metallbade auf 

 180° erhitzt. Hiernach läßt man erkalten, wobei die Flüssigkeit 



1) Bull. Soc. Chim. Paris 31, 71. 



