A- Heiduschka u. H. W. Gloth: Sitosteria u. Stigmasterin. 419 



zu einer festen Masse erstarrt. Diese wird in einer heißen Mischung 

 von Aether und Petroläther aufgelöst, aus der sich beim Erkalten 

 das Sitosterinphenylurethan krystallinisch ausscheidet. Dieses 

 wird abfiltriert und mehrmals aus heißem Aether und Petroläther 

 umkrystaUisiert. Wichtig hierbei ist, daß man die Erhitzung des 

 Sitosterins mit dem Phenylisocyanat nur kurze Zeit vornimmt, 

 da anfängliche Versuche zeigten, daß bei Icmgerem Erhitzen stets 

 Reaktionsprodukte mit bedeutend höherem Stickstoffgehalte ent- 

 stehen. 



Das Sitosterinphenylurethan schmilzt bei 174°. Es ist leicht 

 löslich in Aether, Chloroform und Schwefelkohlenstoff, wenig 

 löshch in kaltem Alkohol, leichter in heißem Alkohol und in 

 Petroläther. Zur Analyse wurde die Substanz bei 100*^ im 

 Trockenschrank getrocknet. Sie ergab folgendes Resultat: 



0,1665 g Substanz gaben 0,4930 g COä tind 0,1535 g HjO. 

 0,2094 g Substanz gaben 6,0 com N, b = 717 mm, t = 15". 

 0,1122 g Substa,nz gaben 3,1 com N, b = 723 mm, t = 15». 

 Gefunden: Berechnet für C34H51NO2: 



C 80,75 80,73% 



H 10,31 10,17% 



X I 3,16 11 3,07 2,77% 



Einwirkung von Brom auf Sitosterin. 



Es wurden von uns Versuche angestellt, wie sich das Sito- 

 sterin gegen überschüssiges Brom verhält und konnten hierbei 

 zwei verschiedene Einwirkmigsprodukte isoliert werden, das in 

 Alkohol unlösHche Br^Q-haltige und das alkohollösliche Brg-haltige 

 Sitosterin. 



Es wurde hierbei auf folgende Weise verfahren: 



5 g Sitosterin werden in einem Schälchen mit überschüssigem 

 Brom versetzt. Es geht unter Aufbrausen und starker Gas- 

 entwickelimg in Lösung. Man läßt es nun solange bei gewöhnlicher 

 Temperatur stehen, bis sämtliches Brom entwichen ist, und nimmt 

 dann den braunen Rückstand mit Aether auf. Die ätherische 

 Lösung wü'd mit Alkohol versetzt und der Aether teilweise ver- 

 dampft. Es scheidet sich hierbei das Bromierimgsprodukt als 

 braunes Pulver aus. Dieses wird abfiltriert und durch mehrmaliges 

 Auflösen in Aether imd Wiederausfällen mit Alkohol gereinigt. 



Das so gereinigte Produkt zeigt einen imscharfen Schmelz- 

 punkt von ca. 185°. Es ist sehi- leicht löslich in Chloroform mid 

 Schwefelkohlenstoff, schwerer in Aether \ind Aceton, in Alkohol, 

 auch in siedendem, ist es so gut wie unlöslich. Zur Analyse wurde 



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