444 E. Rupp u. F. Lehmann: Jodbestiinniung. 



Aetznatron (e Natrio) verschmolzen, oder 0,5 g Sajodin^) in 10 com 

 Methylalkohol verteilt, mit 10 com gesättigter methylalkoholischer 

 Kalilauge (e Kai. hydric. puriss. pro analysi) verkocht werden sollen. 

 Insbesondere aber sind die genamiten Methoden Aufschließmigs- 

 verfahren für Gesamthalogen. Eine Trennung von Chlor, Brom, 

 Jod nach Gruppen oder die Herausisolierung eines Einzelhalogens 

 im Gange des Aufschlusses wird nicht erreicht. 



Man wird kaum Bedenken tragen das nach Aufschließimg 

 eines Brompräparates gefällte Halogensilber quantitativ als Brom- 

 silber zu verrechnen. Hingegen bleibt bei den Jodpräparaten zu 

 erwägen, daß Jod das teuerste, in technischer Qualität mehr oder 

 weniger chlorhaltige Halogen ist, und daß manche Jodpräparate 

 diu-ch Halogenierung mit Chlor j od oder Chlor j od entwickelnden 

 Mischmigen dargestellt werden. Hierher gehören unter anderem 

 einige therapeutisch geschätzte Jodfette. Wie man vom fett- 

 analytischen Verfahren der Hüb l'schen und W i j s'schen Jod- 

 zahl her weiß, wird dabei nicht nur Jod angela^gert, sondern 

 auch Chlor gebunden, so daß das im Mineralisierungsverfahren 

 gewonnene Halogensilber keineswegs als reines Jodsilber an- 

 gesprochen werden kann. 



Es ist darum verdienstlich, daß H. E m d e auf das in Deutsch- 

 land bislang kaum geübte Auf schließungsverfahren von B a u b i g n j^ 

 und C h a V a n n e aufmerksam gemacht hat und dessen besondere 

 Eignung zur Bestimmung organischer Jodpräparate eingehend dar- 

 legte^). B a u b i g n y und Chavanne miner alisieren durch 

 nasse Verbrennung mit silberhaltigem Chromsäuregemisch. Chlor 

 und Brom entweichen elementar und werden interessierenden Falles 

 in einer Spezialvorlage festgehalten. Das Jod verbleibt als Silber- 

 jodat im Reaktionsgemisch und wird nach der Reduktion als »Silber- 

 jodid gesammelt. 



Ausführung: 40 ccm konzentrierte Schwefelsäure, 4 — 8 g 

 Kaliumdichromat und 1 — 1,5 g Silbernitrat werden im Erlenmeyer- 

 kolben heiß gelöst. Nach dem Erkalten fügt man 0,3 — 0,4 g des 

 Jodkörpers in einem Wieger öhrchen hinzu, schwenkt einige Minuten 

 lang um und erhitzt dann unter ständigem Schwenken einige Zeit 

 auf 150 — 170°. Nach weiteren fünf Minuten Schwenkens läßt man 

 erkalten, verdünnt mit ca. 150 ccm Wasser und entfärbt mit kon- 

 zentrierter Natriumsulfitlösung (chlorfrei !) auf rein grün. Der Jod- 

 silberniederschlag wird gesammelt, zwecks Auslösmig etwaigen 



?rüfungsvorschriften Farbwei'ke Höchst, S. 61. 

 Ühem.-Ztg. 1911, 450 und Apoth.-Ztg. 1911, 309. 



