E. Kupp II. l<\ 1-iohiuaiiu: Jod bestirnmung. 44.') 



reduzierten Silbersulfates mit heißer 10%iger Salpetersäure nach- 

 gewaschen, getrocknet und gewogen. 



Wie E m d e berichtet, eiiorderte die Aufschließung von 

 Jodoform, Ari.stol, Sajodin, .Jodgiidine in keinem Falle über eine 

 halbe Stunde. Einschließlich der weiteren Operationen bemißt ei- 

 den Zoitverbrauch für (>ine Bestimmung bei Anwendung von Gooch- 

 tiegel und Säugpumpe auf drei Stunden. Von dieser Frist — in 

 der wir selbst übrigens nicht immer zum guten Ende gelangten — 

 entfällt der Hauptanteil auf die Wägezubereitung des Jodsilbers. 

 Dessen argentometrische Bestimmiing in der smaragdfarbentni 

 Chromsalzlösimg ist unmöglich. 



Die dargelegten Gesichtspunkte veranlaßten uns zu weiteren 

 Bemühungen um eine einfache und allgemein verwendbare Be- 

 stimmungsmethode für organische Brom- und Jodpräparate, welche 

 eine automatische Trennung der Halogene gewährleistet und keinen 

 ungewöhnlichen Reinheitsgrad der Reagentien beansprucht. 



Zum Substanzaufschluß erschien uns ein Pormanganat- 

 Schwefelsäuregemisch geeignet, das wir pharmazeutisch-anatytisch 

 schon mehrfach als Zerstörungsmittel in Anwendung gebracht 

 haben^). Wie bei der Bestimmung von Collargol^) mitgeteilt, wird 

 Chlorsilher durch ein solches Gemisch zerlegt. Dasselbe trifft für 

 Bromsilber zu. Chlor und Brom gehen also flüchtig und lassen 

 sich gesondert auffangen. Das Jod wird zu Jodsäure, die bei Gegen- 

 wart von Silberion als Silberjodat festgehalten wird. Zu dessen 

 maßanalytischer Bestimmung setzt man dem Mineralisierungs- 

 gemisch von vornherein ein gemessenes Volum Vio-^--Silbernitrat 

 zu und mißt den Ueberschuß nach reduzierender Entfärbung des 

 Reaktionsgemisches zurück. 



Als erstes Versitehsobjekt diente Aristol (Dithymoldj Jodid). 



Zerstörung der organischen Substanz. 



In einem weithalsigep Becher aus Jenaer Glas wurden 20 ccm 

 Konzentrierte Schwefelsäuire mit 25 ccm Yio-N.-Silbernitratlösung 

 gemischt. Nach dem Erkalten v/urden 2,5 g feingepulvertes Kalium- 

 permanganat zugegeben. Zu diesem ,, silberhaltigen Oxydations- 

 gemisch'' "Winde langsam in kleinen Portionen tniter bcständigi-ni 



1) Dieses Archiv 250, 382; 251, 1; 253, 42 und Apotb.-Ztg. 191]. 

 No. 13; 1912, No. 57; 1913, No. 72. 

 -) Dieses Arcliiv 252, 9. 



