446 E. Rupp u. F. Lehmann: Jodbestimmung. 



Umschwenken die genau abgewogene Substanz (etwa 0,25 g) hinzu- 

 gefügt. Es trat hierbei eine sehr lebhafte Reaktion ein unter starker 

 Erwärmiing, Ent wickehang von Uebermangansäuredämpfen und 

 Abscheidung von Mangansuperoxyd; trotzdem blieb ein Teil des 

 Aristols unverändert. Auch ein nachträgliches längeres Erhitzen 

 bewhkte keine vollständige Verbrennung. Die Ursache dafür war 

 leicht in folgendem zu erkennen: Das Aristol wird von Säure und 

 besonders von Wasser sehr schwer benetzt. Daher schwimmt 

 es auf dem Reaktionsgemisch, wird durch die entweichenden 

 Gase aus der Flüssigkeit herausgehoben, kriecht an der Glas- 

 wandung hoch und entzieht sich so wenigstens teilweise der 

 EinAvirkung. 



Für die weiteren Versuche wurde daher eine Glasstöpselflasche 

 von etwa 500 ccm Inhalt benutzt, die nach dem Eintragen der 

 Substanz und nach Beendigung der ersten heftigen Reaktion fest 

 Überbunden und 30 — 60 Minuten lang im Wasserbad erhitzt wurde. 

 Durch häufiges Schütteln wurde das Aristol immer wieder mit dem 

 Oxydationsgemisch in Berührung gebracht. Aber auch dieser Weg 

 erwies sich als nicht gangbar; die Zerstörung blieb unvollständig. 

 Es wurde nunmehr angenommen, daß einerseits die Konzentration 

 der Säure durch die Silberlösung zu gering, andererseits die Wassei- 

 badtemperatur nicht ausreichend sei, um eine vollständige Ver- 

 brennung der Substanz herbeizuführen. Daher wm-de die Arbeits- 

 weise folgendermaßen geändert. In einem geräumigen Becher 

 wurde das Gemisch von Schwefelsäure und Silberlösung so lange 

 erhitzt, bis das Wasser größtenteils verdunstet war und der Kolben 

 sich mit weißen Schwefelsäuredämpfen anfüllte. Nach dem Er- 

 kalten wurde dann wie vorher zunächst das Kaliumpermanganat, 

 darauf unter Umschwenken das Aristol zugegeben. Nachdem die 

 Mischung 15 Minuten lang gestanden hatte, wurde sie anfangs über 

 kleiner, später über starker Flamme erhitzt. Durch häufiges Drehen 

 und Schwenken des Kolbens wurden die verspritzten Substanz - 

 teilchen zurückgeholt. Das Erhitzen Avurde so lange fortgesetzt, 

 bis der anfänglich abgeschiedene Braunstein bis auf geringe Reste 

 zersetzt war und eine tiefblaue Lösung resultierte. Es darf 

 unter keinen Umständen bis zur völligen Ent- 

 färbung erhitzt werden, da beim Fehlen von Kalium- 

 permanganat eine Reduktion der Jodsäure zu Jod stattfindet 

 und dieses sich verflüchtigt. Bei dieser Versuchsanordnung wurden 

 konstante Resultate erhalten, so daß das Zerstörungsverfahren im 

 Prinzip als brauchbar angesehen werden konnte. Immerhin waren 

 noch einige Abänderungen notwendig. So erwies sich zunächst der 



