E. Rupp u. F. Lehmann: Jodbestiramung. 447 



weithalsige Erlenraeyerkolbeii als wenig geeignet: Substanzverluste 

 durch Verspritzen waren bei der Heftigkeit der Reaktion nicht 

 ausgeschlossen; das Entweichen der Schwefelsäuredämpfe und das 

 Schütteln des Kolbens während des Erhitzens waren sehr lästig. 

 Demgegenüber bot ein Kjeldahlkolben mit eingehängtem Trichter 

 cihobliche Vorteile: In dem langen Hals kondensieren sich die 

 Dämpfe großenteils und nehmen rückfließend die verspritzten 

 SiiV)stanz- und Braimsteinteilchen in das Reaktionsgemisch mit 

 zurück; öfteres Drehen ersetzt das Schütteln; Verluste sind nicht 

 zu- befürchten. Die Verwendung des Kjeldahlkolbens brachte es 

 mit sich, daß die Substanz in einem Hüb l'schen Gläschen ab- 

 gewogen luid in das Oxydationsgemisch hineingegeben wurde. 



Als die Brauchbarkeit des Verfahrens an anderen Jod- 

 ])räparaten erprobt wurde, zeigte es sich, daß manche Substanzen 

 durch Permanganat-Schwefelsäure in der Kälte kaum merklich 

 augegriffen werden, dagegen schon bei geringem Erwärmen unter 

 lebhaftem Verpuffen eine sehi" starke Reaktion hervorrufen. In 

 solchen Fällen wairde nach dem Eintragen der Substanz eine geringe 

 iMenge (etwa 5 ccm) Wasser zugegeben. Die dabei eintretende 

 Wärme wirkte reaktionsbeschleunigend. Der Wasserzusatz wurde 

 in der Folge auch bei den leichter angreifbaren Verbindungen, 

 hier aber erst dann gemacht, wenn die erste Reaktion annähernd 

 vorüber war. 



Mit diesen Veränderungen gestaltete sich die Arbeitsweise 

 zui' Zerstörung der organischen Substanz wie folgt: 



In einem Kjeldahlkolben werden 20 ccm konzentrierte 

 Schwefelsäure mit 25 ccm Wo-N.-Silbernitratlösung gemischt. Die 

 Flüssigkeit wird so lange erhitzt, bis der Kolben sich mit weißen 

 Schwefelsäuredämpfen anfüllt. Nach völligem Erkalten fügt man 

 2,5 g femgepulvertes Kaliumpermanganat hinzu und läßt dann 

 die in einem Glaseimerchen genau abgewogene Substanz in das 

 (Jxydationsgemisch hinabgleiten. Tritt jetzt beim Umschwenken 

 nicht eine lebhafte Gasentwickelung ein, so gibt man sofort 5 ccm 

 Wasser zu; anderenfalls wartet man hiermit, bis die anfängliche 

 Reaktion annähernd beendigt ist. Nach dem Wasserzusatz schüttelt 

 man 1 — 2 Minuten lang kräftig diurcli und läßt alsdann 15 Mmuten 

 lang die Mischung unter häufigem Umschwenken stehen. Nunmehr 

 erhitzt man den Kolben mit eingehängtem Trichter zimächst 

 schwach, bis die Flüssigkeit siedet, dann stark. Durch öfteres 

 Drehen des Kolbens bewü'kt man, daß die im Hals sich konden- 

 sierenden Dämpfe verspritzte Substanz- und Braunsteinteilchen 

 wieder hinabspülen. Das Erhitzen whd so lange fortgesetzt, bis 



