450 E. Rup]i n. F. TJehn^ann: .Toclbestiinmiing. 



K()ll)cn sich mit weißen 8chAV('felKätir('(läin])feii anfüllt. Nach dvu\ 

 Erkalten fügt man 2,5 g feingepulvertes Kaliumpermanganat hinzu 

 und läßt dann die in einem Glaseimerchen (kurz aligeschnittene 

 Pastillenröhre) genau abgewogene Sulistanz in das Oxydations- 

 gemisch hinabgleiten. Tritt jetzt beim Umschwenken keine leb- 

 hafte Gasentwickelung ein, so gibt man sofort 5 com Wasser hinzu ; 

 anderenfalls wartet man hiermit, bis die anfängliche Reaktion an- 

 nähernd beendigt ist. Nach dem Wasserzusatz schüttelt man 

 1 — 2 Minuten kräftig durch luid läßt alsdann die Mischung 

 15 Minuten laug unter häufigem Umschwenken stehen. Nunmehr 

 erhitzt man deji Kolben mit eingehängtem Trichter in schrägei' 

 Haltung anfangs schwach, bis die Flüssigkeit siedet, dann stark. 

 Dm'ch öfteres Drehen des Kolbens bewirkt man, daß die in dem 

 Hals sich kondensierenden Dämpfe verspritzte Substanz- und 

 Braunstein teilchen wieder hinabspülen. Das Erhitzen wird so 

 lange fortgesetzt, bis das Mangansuperoxyd bis auf geringe R^st^ 

 zersetzt inid eine tiefblau gefärbte Lösung entstanden ist. 

 Alsdann läßt man vollständig erkalten, übergießt darauf das 

 Reaktionsgemisch in raschem Gusse mit einer frisch bereiteten 

 Lösung von 5 g krystallisiertem Ferrosulfat in 100 ccm Wasser 

 inid schüttelt einige Minuten lang kräftig durch, bis das Jodsilber 

 sich käsig abgeschieden hat und die überstehende Flüssigkeit ganz 

 klar geworden ist. Jetzt S2)iüt man den Kolbeninhalt in ein ge- 

 räixmiges Becherglas, wäscht mit 20 — 30 ccm Wasser in kleinen 

 Mengen nach und titriert nach dem Erkalten den Silberüberschuß 

 mit 7io-N^--Rhodanlösung zurück. 



1 ccm Vio-N. -Silbernitrat = 0,0127 g Jod. 



Versuche, Chlor und Brom in ähnlicher Weise zu bestimmen, 

 sind im Gange, aber noch nicht abgeschlossen, da die zu erstrebende 

 Einfachheit der Apparatiir einstweilen noch SchAderigkeiten ver- 

 ursacht. 



Die Haftintensität des Jods an organischen Molekülen ist 

 graduell sehr verschieden. Eine Bestimmungsweise allgemeinerer 

 Anwendbarkeit wird daher immer auf einen völligen Abbau des 

 Moleküls bedacht sein müssen. In Einzelfällen, wo ein minder 

 energischer Eingriff genügt, wird sich die Ionisierung des Halogens 

 unter Umständen einfacher gestalten lassen. So fügen wir für das 

 chirurgisch geschätzte Airol iu)ch folgende Bestimmungsweise an : 



