A. Tschirch u. F. Weil: Radix Lapathi. 26 



I. Hydrolysenniederschlag. 



Der aus der Hydrolyse erhaltene Niederschlag woirde ab- 

 filtriert und abgepreßt, dann in Wasser suspendiert, gekocht und 

 heiß auf der Nutsche abfiltriert. Diesen Vorgang wiederholten 

 wir dreimal. Das davon abfUeßende, jetzt nicht mehr sauer 

 reagierende Filtrat, wurde gesondert aufgefangen. Es schied beim 

 Erkalten einen flockigen Niederschlag aus. Derselbe wurde ab- 

 filtriert, ausgewaschen und bei mäßiger Temperatur getrocknet. 

 Um ilin auf die Anwesenheit von Anthrachinonderivaten zu prüfen, 

 verwandten Mir die Chrysaminsäurereaktion. Dieselbe zeigte uns, 

 daß in dieser zweiten Fällung keine Anthrachinonderivate vor- 

 handen Maren. 



Der nun vollkommen mit heißem Wasser ausgewaschene 

 Hydrolysenniederschlag M^urde bei einer Temperatur von 70" ge- 

 trocknet. Ein Versuch mit der eben erwähnten Chrysaminsäure- 

 reaktion zeigte, daß darin Anthrachinonderivate vorhanden waren. 



Wir pulverisierten demnach die nun gelbbraun aussehende 

 amorphe Masse und extrahierten sie im Soxhlet-Apparate mit 

 Aether bis sich nichts mehr löste. Die erhaltene Aetherlösung 

 wurde, mit 5% igem Ammoniak ausgeschüttelt, vollständig ent- 

 färbt, und das Ammoniak nahm eine schöne, kirschrote Färbung 

 an. Aus diesem Extrakte waren also die Oxymethylanthrachinone 

 zu isoheren. 



Der Aether wurde abgetrennt und der braune Rückstand 

 mit Sodalösung (10: 100) gekocht und lieiß filtriert. Wir erhielten 

 dabei eine reine, kirschrote Lösung. Beim Erkalten setzte dieselbe 

 goldglänzende Blättchen ab. 



a) In Soda unlöslich. 



Der in Soda unlösliche Teil wurde abfiltriert, ausgewaschen, 

 getrocknet und aus Benzol umkrystallisiert. Die so erhaltene 

 Substanz M-ar unlöslich in Wasser, schwer löslich in Alkohol, leichter 

 löslich in Chloroform und Benzol. In Natronlauge löste sie sich voll- 

 ständig mit roter Farbe. Diese alkalische Lösung nahm, mit Zink- 

 staub gekocht, Gelbfärbung an. 



Aus den Löslichkeits Verhältnissen in Alkali, sowie aus den 

 übrigen Reaktionen konnten wir schließen, daß wir Chrysophan- 

 säure vor uns hatten. Nur zeigte der Umstand, das der Schmelz- 

 punkt nie konstant blieb, daß dieselbe noch durch einen anderen 

 Körper verunreinigt war. Schon nach der ersten Umkrystallisation 

 glaubten wir, nach dem Aussehn zu schließen, eine reine Substanz 

 gewonnen zu haben. Sie wies einen Schmelzpunkt von 171° auf. 



