66 R. B rieger: Quecksilberbestimmung. 



Zur Kontrolle bestimmte ich das Quecksilber noch auf 

 folgende Weise: Ich löste 1,1914 des Präparates in siedender Koch- 

 salzlösung, säuerte in der Hitze mit Salzsäure stark an und fällte 

 dann, wie vorhin beschrieben, mit Schwefelwasserstoff. Es wTirden 

 0,7930 g HgS gefunden, entsprechend 57,4% Quecksilber. Dieser 

 Wert stimmt mit den oben gefundenen vöUig überein. Das Prä- 

 parat enthält aLso 57,4% Quecksilber, woraus sich 96,4% Mercuri- 

 salicylsäureanhydrid berechnen . 



Die nach den oben angeführten Methoden jodometrisch ge- 

 fundenen Quecksilberwerte entsprechen also nicht dem wahren 

 Gehalt. Es mußte nun interessieren, festzustellen, warum die Jod- 

 methode nicht quantitativ verläuft. In der Literatur finden sich 

 Angaben, daß das Präparat als Verunreinigung eine nicht organische 

 Quecksilberverbindung enthielte. So schreibt der Kommentar von 

 Anselmino und G i 1 g, daß in dem Präparat normales 

 Quecksilbersahcylat (C6H40HCOO)2Hg enthalten ist, und auch 

 R u p p gibt in der oben erwähnten Arbeit an, daß er nach dem 

 Lösen des Präparates in Kalilauge Quecksilberoxyd abfiltrieren 

 konnte, woraus auf eine ähnhche Verunreinigung geschlossen 

 werden kann. 



Das von mir bearbeitete Präparat lieferte nun mit Kalilauge 

 stets klare Lösungen, so daß ich kein Quecksilberoxyd abfiltrieren 

 konnte. Aber selbst wenn das Quecksilberoxyd sich aus irgend 

 einem Grunde der Wahrnehmung entzogen hätte, so hätte doch 

 nach dem Ansäuern mit Essigsäure das nicht organisch gebundene 

 Quecksilber als Quecksilberion in Lösung vorUegen müssen. Es 

 mußte sich also durch Schwefelwasserstoff ausfällen lassen. Das 

 Filtrat gab jedoch mit Schwefelwasserstoff nur denselben weißen, 

 gallertartigen Niederschlag, der entsteht, wenn man die Lösung 

 des Präparates in Kochsalzlösung mit Schwefelwasserstoff fällt. 



Auch folgende Ueberlegung läßt eine Verunreinigung des 

 Präparates durch normales Quecksilbersahcylat unwahrscheinhch 

 erscheinen. Das Anhydrid der Mercurisalicylsäure 



1^ 'coo 



Hg i 



hat folgende prozentische Zusammensetzung: 59,5% Quecksilber 

 und 40,5% CgHgOHCOO. Ein Präparat, das 55,0—55,7% organisch 

 gebundenes Quecksilber enthält, hat einen Gehalt von 92,4 — 93,5% 

 Mercurisahcylsäureanhydrid. Nimmt man die Mittelwerte 55,35% 

 Quecksilber und 92,95% Mercurisahcylsäureanhydrid, so würde das 



