70 R. Brieger: Qaecksilberbestimmung. 



Diese Darstellungsweise entspricht der von D i m r o t h^) an- 

 gegebenen. 



Die Titration mit Jod ergab bei Anwendung von Kalilauge 

 und Essigsäure 59,5% Quecksilber. Angewendet wurden 0,3160 g, 

 verbraucht wurden 18,8 ccm ^/-^q Jodlösung, entsprechend 0,188 g 

 Quecksilber. Die Titration nur iQiit Jodlösung ergab 58,5% Queck- 

 silber (angewendet 0,2476 g, verbraucht Jodlösung 14,486 ccm, 

 gefunden 0,14486 g Quecksilber). Die Broinmethode ergab folgendes 

 Resultat. Angewendet wurde 0,1084 g, verbraucht wurden 19,4 ccm 

 "/iQ Bromlösung. Daraus berechnet sich für Salicylsäure 0,0439 g, 

 für Quecksilber 0,0646 g, entsprechend 40,5% Sahcylsäure und 

 59,6% Quecksilber. 



Danach mußte es sich also um reines Mercurisahcylsäure- 

 anhydrid handeln. Waren die oben aus dem Verhalten des Handels- 

 präparates beim Titrieren seiner alkalischen Lösung mit Salzsäure 

 gezogenen Schlüsse richtig, so mußte bei dieser reinen Mercuri- 

 salicylsäure die der angewendeten Kahlauge entsprechende Menge 

 Salzsäure verbraucht werden. Das Experiment bestätigte diese 

 Annahme. Die Titration der Lösung von etwa 0,3 g des Präparates 

 in Kahlauge mit Salzsäure ergab den Verbrauch von 16,63 ccm 

 "/jo Kalilauge und 16,66 ccm "/k, Salzsäure. 



Der Darstellung dieses Präparates würden keinerlei Sch^\^erig- 

 keiten im Wege stehen, auch nicht für das Apothekenlaboratorium. 

 Wie aus den eben angeführten Analysen hervorgeht, würde auch 

 die quantitative Prüfung keine Schwierigkeiten bereiten. Im 

 Gegensatz dazu ist bei dem jetzt vom Arzneibuch aufgenommenen 

 Präparat eine einwandfreie Feststellung des Quecksilbergehaltes 

 nur dann möghch, wenn man die beiden von mir angegebenen 

 Methoden, die eine Fällung des Quecksilbers als Quecksilbersulfid 

 gestatten, anwendet. Da jedoch das Arbeiten mit Schwefelwasser- 

 stoff unangenehm und auch recht zeitraubend ist, so möchte ich 

 für die quantitative Prüfung des Ai'zneibuchpräparates folgende 

 Methode vorschlagen: 



0,5 g werden in 30 ccm ^/-^q Kahlauge unter Erwärmen gelöst. 

 Die Lösung wird mit 100 ccm Wasser verdünnt und mit einigen 

 Tropfen o-NitrophenoUösung versetzt. Dann läßt man aus einer 

 Bürette 30 ccm "/j„ Salzsäure zufheßen, schwenkt um und titriert 

 mit "/jo Kahlauge bis zur Gelbfärbung. Aus der Differenz der 

 verbrauchten Kubikzentimeter Kahlauge und Salzsäure berechnet 

 man die Sahcylatsahcylsäure. 1 ccm entspricht 0,0138 g Sahcyl- 



1) Berliner Berichte 35, 2872. 



