86 G. O. Gaebel: Bestimmung ungesättigter Verbindungen. 



Z i lu in t s ä u r e , C6H5CH=CHCOOH, Molekelgewicht 148,1. 

 Bei Annahme der Addition von 2 Atomen Brom ist 1 com %o Br 

 = 0,007405 g Zimmtsäure. 



Die Zimmtsäure wurde zur Bestimmung in Wasser unter 

 Zufügen einiger Tropfen Natronlauge gelöst. Beim Ansäuern 

 der vorher A\ie gewöhnUch mit 50 com Bromidbromatlösung ver- 

 setzten Zimmtsäurelösung mit 30 ccm verdünnter Schwefelsäure, 

 schied sich die Zimmtsäure teilweise in feinster Verteilung wieder 

 aus, ging aber nach kurzem Umschwenken offenbar in Form des 

 bromierten Produktes wieder in Lösung. 



Menge | Reaktionsdauer 



Verbrauch an "/^o Br Zimmtsäure 



0,1480 g 

 0,1480 g 



1.5 Minuten 

 25 Minuten 



19,89 ccm 

 19,89 ccm 



99,5% 

 99,5% 



Die glatte quantitative Addition des Broms durch Zimmt- 

 säure könnte eine praktische Anwendung zur Bestimmung von 

 Zimmtsäure und Benzoesäure in einem Gemisch beider Säuren 

 finden. 



A. W. K. de Jon g^) löst zu diesem Zweck das Gemisch in 

 Schwefelkohlenstoff und versetzt mit überschüssiger Lösung von Brom 

 in Schwefelkohlenstoff. Nach 24 Stimden wird das nicht absorbierte 

 Brom mit dem Lösungsmittel abdestüliert. Der Rückstand, ein Ge- 

 misch von Benzoesäure und Dibromzimmtsäure, wird im Vakvumi über 

 Schwefelsäure getrocknet und gewogen. Aus der Gewichtszunahme 

 läßt sich die Menge der Zimmtsäure berechnen. 



WesentUch einfacher und schneller Heße sich die Zimmtsäure 

 mit Hilfe der Broniidbromatmethode in dem Gemisch bestimmen. 

 Durch Kombination der Resultate einer acidimetrischen Be- 

 stimmung des Gemenges — Benzoesäure und Zimmtsäure können 

 unter Anwendung von Phenolphthalein als Indikator gut titriert 

 werden^) — und der Bromidbromatmethode, heße sich dann auch 

 die Menge der Benzoesäure berechnen, auch Avenn das Gemisch 

 nicht in absolut trockenem Zustande vorläge. Voraussetzung ist 

 natürhch, daß Benzoesäure, der Einwirkung von Brom nach der 

 Bromidbromatmethode ausgesetzt, kein Brom absorbiert. Dies 

 ist aber, wie der Versuch zeigte, in der Tat der Fall: 



1) Rec. Trav. Chün. des Pays-Bas 28, 342—348 (1909); durch 

 Ztschr. f. Unters, d. Nahrungs- u. Genußmittel 22, 375 (1911). 



^) Beckurts-Lüning, Die Methoden der Maßanalyse 

 1911, S. 200. 



