114 E. J. Emmanuel: Kretisches Ladanum. 



Aetherisches Oel. 



Das ätherische Oel wurde durch Wasserdampfdestillation 

 erhalten aus der ätherischen Ladanumlösung, nachdem dieselbe 

 durch Ausschütteln mit Natriumkarbonatlösung erschöpft und 

 durch destilliertes Wasser gereinigt war. Zur Entfernung des 

 Aethers wurde auf dem Wasserbade destilliert. Der Rückstand 

 war eine rotbraune sirupartige Flüssigkeit. Diese wurde mit einer 

 3%igen Natriumhydroxydlösung vermischt und mit Wasserdampf 

 destiUiert. 



In dem Destillat fanden sich zuerst wenige, nachher zahl- 

 reiche Oeltropfen. Die Wasserdampfdestillation dauerte 4 Tage, 

 später wurden keine Oeltropfen melir im Destillat bemerkt. Das 

 Destillat wurde mit Kochsalz ausgesalzen und mit Aether durch 

 Ausschütteln im Scheidetrichter vom Wasser getrennt. Der Aetlier 

 wurde abdestilliert und das Ladanumöl mit Chlorcalcium ge- 

 trocknet 



Dasselbe war hellbraun und hatte einen ladanum-kampf er- 

 artigen, angenehmen, starken, eigentümlichen Geruch. 



Die Menge betrug 6 g, also 2%. 



Das spezifische Gewicht war 0,928 und der Siedepunkt 225*^. 



Der Refraktionkoeffizient war 1,5118 (13,5") nach Abbe- 

 P u If r i c h. 



Ladaniol. 



Nach der Entfernung des Ladanumöles haben wir die Dampf- 

 destiUation noch einen Tag fortgesetzt und erhielten nun eine wohl- 

 riechende trübe Flüssigkeit. Am darauffolgenden Tage bemerkten 

 wir, daß sich in dem Kühler farblose Krystalle an den Wänden 

 abgesetzt hatten, die aber mit übergerissen wurden. 



Die Krystalle blieben bei der Filtration auf dem Trichter. 

 Diese wurden zur Umkrystallisierung in einer Mischung von Aethyl- 

 und Methylalkohol gelöst. Die erhaltenen Krystalle wurden 33 mal 

 umkrystallisiert. Die Menge betrug 2,4 g, also 0,8 %. Schließlich 

 erhalten wir schöne farblose Krystalle, welche einen schwachen 

 aromatischen Geruch besaßen. 



Diese Krystalle waren leicht löslich in Aether, Chloroform, 

 Aceton, löslich in Alkohol und Methylalkohol. In Wasser aber 

 waren sie unlöslich. Sie zeigten einen scharfen Schmelzpunkt bei 89". 



Krystallsystem mon okiin 



Optisch positiv (nach B e c k e) 



Doppelbrechung schwach 



Auslöschungsschiefe 58" (grobe Messung) 



