128 F. Kraft: Glykoside der Digitalisblätter. 



lösen und mit Petroläther fällen. Durch die Gewinnung dieses 

 krystallisierten Hydrates erhielt ich erst Garantie für die Reinheit 

 und Einheithchkeit des neuen Glykosides. Die Krystallisation des 

 sehr empfindhchen Körpers ist natürhch eine sehr delikate Operation, 

 durch sachgewohntes und schnelles Arbeiten, besonders wenn man 

 das abgesaugte Hydrat nicht erst trocknet, sondern sofort wieder 

 zurück verwandelt, läßt sich aber die amorphe Modifikation vöIHg 

 wasserlösUch und also unzersetzt, wiedererhalten. 



Die Zersetzung des Gitalins 



erfolgt, wie schon mehrfach erwähnt, bei längerer Berührung des- 

 selben mit fast allen Lösungsmitteln außer Chloroform und kaltem 

 Wasser. Hat man es auf die Darstellung des Zersetzungsproduktes 

 abgesehen, so läßt man die Lösung des Gitalins in 15 Teilen ver- 

 dünntem Alkohol auf dem Wasser bade eindunsten; oder man läßt 

 die Acetonlösung 1 : 20 einige Stunden stehen, es scheidet sich darm 

 in der erst klaren Flüssigkeit eine gelatinöse Fällung in der Menge 

 von ca. 10% ab, die man absaugen kann. Die Umwandlung ist 

 aber überall eine beschränkte und das erhaltene Produkt eine 

 Mischung von Gitalin und Zersetzungsprodukt, welch letzteres 

 sich vom ersteren durch seine Unlöslichkeit in Chloroform und in 

 Wasser unterscheidet. Man schüttelt daher den Abdampfungs- 

 rückstand oder die Acetonausscheidung mit 15 Teilen Chloroform 

 kräftig durch und saugt ab. Der in Chloroform unlösHche Zersetzungs- 

 körper wird durch Umkrystallisieren aus Alkohol gereinigt; er ist 

 zuerst noch größtenteils amorph und nicht sehr schwer lösHch 

 in Alkohol. Man kocht ihn mit 10 Teilen Alkohol und saugt heiß 

 ab; der krystallisierte Teil bleibt ungelöst, die Lösung wird auf 

 dem Wasserbade eingedunstet und der Rückstand wieder mit 

 10 Teilen Alkohol ausgekocht, bis alles unlöshch geworden ist. 

 Dieses kreidige Pulver wird nun noch ein- bis zweimal wirklich 

 umkrystallisiert ; es ist in allen Lösungsmitteln sehr schwer lösHch, 

 am leichtesten noch in mäßig verdünntem Alkohol und braucht 

 z. B. eine heiße Mischung von 300 Teilen Alkohol und 60 Teilen 

 Wasser zur Lösung. Aus dieser scheidet es sich nicht aus beim 

 Erkalten; sie wird daher auf dem Wasserbade abgedunstet bis 

 auf etwa 1 : 30, wo sich reichlich Krystallmehl ausscheidet, welches 

 nach dem Erkalten abgesaugt wird. 



% 

 Anhydrogitalin, 



das auf diese Weise rein erhaltene Zersetzxmgsprodukt, ist ebenfalls 

 noch ein Glykosid und zwar ein bisher noch unbekanntes, obschon 



