F. Kraft: Glykoside der Digitalisblätter. 135 



stallisieren aus Alkoliol noch durch eine andere Methode direkt 

 trennen Hessen; erst nach vöUigem Umwandeln des Gitalins in 

 Anhydrogitahn auf umständlichem Wege war eine Reindarstellung 

 des Digitoxins möglich. Die 2 g Rohglykosid werden hierzu 

 mit 20 g verdünntem Spiritus mehrmals auf dem Wasserbade ein- 

 gedunstet und der Rückstand dann mit 15 Teilen Chloroform kräftig 

 geschüttelt und abgesaugt; hierbei bleiben von Chloroform un- 

 gelöst auf dem Filter 0,55 g Substanz, welche rein violette Farben- 

 reaktion gibt und sich zu reinem Anhydrogitalin um- 

 krystallisieren läßt. Das Chloroformlösliclie wird weiter abwechselnd 

 je mehrmals mit verdünntem Spiritus abgedunstet und wieder 

 mit Chloroform behandelt, bis keine in 15 Teilen Chloroform un- 

 löslichen Anteile mehr entstehen und bis die Farbenreaktion rein 

 braun geworden ist. Em noch empfindlicheres Kriterium ist der 

 Schmelzpunkt; wird unreines Digitoxin aus verdünntem Alkohol 

 krystallisiert und an bloßer Luft getrocknet, so verrät sich ein 

 GitaUngehalt durch mehr oder weniger starkes Sintern bei 75" 

 und unscharfes Schmelzen bei ca. 220 *'. Das gereinigte Produkt 

 wird dann in 15 Teilen Alkohol heiß gelöst, das Filtrat auf ein 

 Drittel abgedunstet und krystalhsieren gelassen. 



Natürlich ist eine so umständliche Reinigung mit sehr großen 

 Verlusten verbunden, und es wurde schheßlich eine Ausbeute von 

 nur 0,15*^/0^ an reinem Digitoxin erhalten. Dieses löst sich 

 in 12 Teilen kochendem Alkohol, zur Erzielung einer kräftigen 

 Krystallisation muß die Lösung aber auf 1 : 5 konzentriert werden ; 

 man erhält dann daraus schöne tafelförmige Krystalle, welche 

 bei 245*^ schmelzen. Es löst sich auch in 15 Teilen heißem ver- 

 dünntem Alliohol und diese Lösung gibt beim Erkalten kräftige 

 Krystallisation. Das schärfste Merkmal für Reinheitsprüfung ist 

 folgendes : Digitoxin aus verdünntem Alkohol 

 von 69 — 70 Vol. -pCt, umkrystallisiert und an 

 der Luft getrocknet darf bei 75 — 80 " absolut 

 keine Sinterung zeigen. InKiliani's Reagens löst es 

 sich mit rein brauner Farbe, in auffallendem Licht ist die Lösung 

 undurchsichtig. Bei der Kelle r'schen Reaktion entsteht in der 

 Trennungszone ein brauner Ring und darüber färbt sich der Eis- 

 essig nach und nach blau bis blaugrün, nach unten in der Schwefel- 

 säure entsteht gar keine Reaktion. In Wasser ist das Digitoxin 

 ganz unlösHch, beim Kochen mit Alkohol und verdünnter Säure liefert 

 es eine Lösung, welche F e h 1 i n g'sche Lösung kräftig reduziert. 



Zur Vornahme der Hydrolyse wurde 0,5 g Digitoxin mit 

 10 g Alkohol und 5 g verdünnter 10% iger Salzsäure 3 Minuten 



