188 E. A lineler: Morphinbestimmiing. 



Prüfung des morphinfreien Pantopons. 



, 0,2 g morphinfreies Pantopon werden in 20,0 ccm Wasser 



gelöst, 2,0 ccm 10%ige Natronlauge zugesetzt und die gefällten 

 Nebenalkaloide abfiltriert. Das Filtrat wird hierauf zur Entfernung 

 der wasserlöslichen Nebenalkaloide (Codein, Papaverin etc.) noch 

 dreunal mit je 5,0 ccm Cliloroform ausgeschüttelt, wobei allfällig 

 vorhandenes Morphin in der Natronlauge gelöst bleibt. Nun wird 

 die Lösung mit verdüimter Salzsäure angesäuert, dann mit Ammoniak 

 alkaUsch gemacht und das nun in Freiheit gesetzte Älorphin mit 

 einer Mischung von 5,0 ccm Isobutylalkohol und 5,0 ccm Chloro- 

 form ausgeschüttelt, der Auszug durch ein mit Chloroform 

 benetztes Filter in ein kleines Glasschälchen filtriert und auf 

 dem Wasserbad zur Trockne verdampft. 



Der Rückstand mrd in 1 ccm 10%iger Schwefelsäure gelöst 

 und ein Tropfen dieser Lösung zu 3 ccm F r ö h d e's Reagens 

 gegeben, wobei bei Anwesenheit von Morphin die bekannte vorüber- 

 gehende Violettfärbung auftritt. 



Das zu meinen Versuchen verwendete morphinfreie Pantopon 

 ergab, nach dieser Methode geprüft, nur eine bräunhche Färbung 

 mit kaum sichtbarer violetter Nuance, wälirend das Präparat nach 

 absichthchem Zusatz von 1% Morphin nach dem obigen Analysen- 

 gang eine starke Kirschfärbung bis Violettfärbung gab. Bei An- 

 wendung einer größeren Substanzmenge %vird die Prüfung natürüch 

 empfindliclier. So koimten bei Verwendung von 0,5 g Substanz 

 Spuren von Morphin in dem morphinfreien Pantopon nachge^viesen 

 werden; doch kann es sich dabei höchstens um einige Zehntel- 

 prozente handeln. 



Nach diesen allgemeinen Erörterungen gehe ich nun zu den 

 einzelnen Methoden über, von welchen ich die folgenden vier 

 prinzipiell verschiedenen Verfahren geprüft habe. 



Methode 



A. 



Krystallisations- 

 verfahren 



B. 



Aussch üttelungs- 



verfahren 



des Verfassers 



I. Methode \ von D i e t e r i c h - Helfenberg 

 [ des D. A.-B. V (Ammoniak). 



( Französisch-Enghsche Methode 

 II. Methode | (Kalk -f Ammonchlorid) 



( Modifikation Debourdeaux. 



TTT -»^11 i Fällung der Nebenalkaloide mit 

 III. Methode J Natriumbikarbonat. 



, , ^ < Fällung der Nebenalkaloide mit 

 ,VI. Method6i( Natronlauge. 



