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A. Krystallisationsverfahren. 

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3Iethode la. 



Methode von Dieterich -Helfe nberg des D. A.-B. V. 

 Die Methode beruht darauf, daß das Morphin aus ver- 

 dünnten Lösungen mit einer zur Fällung theoretisch ausreichenden 

 Menge Ammoniak erst nach längerem Stehen bezw. Schütteln 

 auskrystallisiert, während der größte Teil der Nebenalkaloide sofort 

 gefällt wild. jNIan filtriert daher möglichst rasch von denselben ab, 

 gibt zum Filtrat überschüssiges Ammoniak, überschichtet mit 

 Essigäther, schüttelt und läßt das Morphin auskrystalüsieren. 



Ausführung der Analyse. 



Für die in dieser Arbeit ausgeführten Analysen von Pantopon 

 und Opiumalkaloid- Gemischen (Analysen No. 1 bis 6 der Tabelle) 

 Auirde die Vorschrift des D. A.-B. V., wie angegeben sub ,,Extractum 

 Opii" befolgt, wobei an Stelle von 3 g Opiumextrakt die entspre- 

 cliende Menge Pantopon, also 1,200 g verwendet wurde. Die Menge 

 wurde in Wasser gelöst, sodaß das GesamtgeM-icht 38 g betrug, 

 die Lösung mit 2 g ^ /j^-^H^ nach Vorschrift gefällt und dann 30 g, 

 entsprechend 1,000 g Pantopon, abfiltriert und nach Vorschrift 

 weiter behandelt. Die Titration des Morphins erfolgte wie be- 

 schrieben bei der Ausführung der Analysenmethode II. 



Wie die Analysenresultate No. 1 bis 6 zeigen, gibt diese Metliode 

 sowohl mit dem Gemisch der reinen Chlorhydrate der sechs A^ich- 

 tigsten Opiumalkaloide, als auch mit dem Gemisch von morphin- 

 fieieni Pantopon und IMorpliinum hydrochloricum, endhch auch 

 mit dem Pantopon selbst um 4% bis 5% (8% bis 10% in bezug 

 auf das vorhandene Älorphin) zu niedrige Werte. Dieser Fehler 

 wird sichtbar dadurch bedingt, daß man die Nebenalkaloide selbst 

 mit sein- porösen Filtern nicht rasch genug abfiltrieren 

 kann, ohne schon während der Operation eine kleine JNIenge 

 Kry stalle im und am Filter ausgeschieden zu bekommen, und zwar 

 gilt diese Beobachtung nur für reme Opiumpräparate, nicht aber 

 für Opium selbst, in welchem Falle die KLrystalhsation wegen der 

 An-\A'esenheit der Opiumharze viel später einsetzt. 



Methode Ib. 



Modifizierte Methode Dieterich -Helfe nberg, 

 mit Alkoholzusatz. 

 Um das erwähnte vorzeitige Auskrystalhsieren des Morphins 

 zu verhindern, habe ich einige Analysen so durchgeführt, daß ich 



