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B. Ausschüttelungs -Verfahren. 



Methode III. 



Xach zahlreichen Versuchen, die Xebenalkaloide vom Morphin 

 in der Weise zu trennen, daß letzteres quantitativ und möglichst 

 rein zurückblieb, sodaß es mit einem Lösungsmittel extjaliiert 

 werden konnte, bin icli zu dem im ..Schema" skizzierten Verfahren 

 als dem besten gelangt. 



Sehe m a : 



Abscheidung der Alkaloide mit Natriumbikarbonat, Entfernung 

 der Xebenalkaloide durch Ausschütteln mit morphingesättigtem 

 Chloroform, Ausschüttehi des Morphins mit einer Mischung von 

 Isobutylalkohoi und Chloroform, Ausschütteln dieser Auszüge mit 

 einer gemessenen Menge Salzsäure und Rücktitration des Ueber- 

 schusses. 



Zur Orientierung über die Löslichkeit des Morphins sei noch 

 mitgeteilt, daß dieselbe nach meinen Bestimmungen die folgende ist : 



Es lösen bei ca. lo'' C. : 



100 ccm Chloroform 0,051 g Morphin, pur. 



100 ccm Benzol 0,001g 



100 ccm Isobutylalkohol-Chloroform . . . 1,700 g ,, „ 



(gleiche Volumina). 



Zur Vermeidung langwieriger Repetitionen lasse ich nun 

 die genaue Ausführung der Methode unmittelbar folgen: 



Ausführung der Methode III. 



0,8 bis 1,0 g Pantopon werden in etAva 30 ccm Wasser gelöst 

 und in einen Scheidetrichter von 150 ccm Inhalt gespült. Daselbst 

 wird eine konzentrierte Lösung von 1 g NaHCOg in Wasser zu- 

 gesetzt und der Inhalt des Scheidetrichters durchgemischt, wobei 

 sich der größte Teil der Nebenalkaloide sowie auch das Morphin 

 zum Teil abscheidet. Ohne nun längere Zeit zu M-arten, schüttelt 

 man die Xebenalkaloide mit 10 ccm morphmgesättigtem Chloro- 

 form, das man vom überschüssigen Morphin frisch abfiltriert hat, 

 aus, Mobei ein sehr heftiges Schütteln wegen Neigung zur Emulsions- 

 bildung vermieden werden muß. Die Morphmkrystalle süid nun 

 in der wässerigen Schicht suspendiert und schwimmen auf dem 

 Chloroform, Avelches sich klar abscheidet ; Rühren mit einem Plathi- 

 draht beschleunigt die Trennung der Schichten. Man läßt nun 



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