194 E. Anne 1er: Morphinbestimmung. 



das Chloroform möglichst vollständig durch ein kleines mit Chloro- 

 form benetztes Filter ab, um mitgerissene Krystalle zurückzuhalten 

 und schüttelt dann noch zweimal in derselben Weise mit je 10 ccm 

 morphingesättigtem Chloroform aus. Durch das Filter gießt man 

 dann nach gutem Abtropfen 60 ccm einer Mischung gleicher Volumina 

 reinen Isobutylalkohols und Chloroforms in den Scheidetrichter, 

 schüttelt während etwa 10 Minuten öfters gut durch und 

 läßt nach dieser Zeit die Isobutylalkohol-Chloroformlösung, 

 welche nicht völlig klar zu sein braucht, ohne von der wässerigen 

 Schicht mitzunehmen, in einen zweiten Scheidetrichter derselben 

 Größe ab. 



Das Ausschütteln wiederholt man noch zweimal mit 20 ccm 

 bezw. 10 ccm Lösungsmittel, wäscht die vereinigten Auszüge einmal 

 mit 10 ccm Wasser und filtriert die Isobutylalkohol-Chloroform- 

 lösung, ohne Wassertropfen mitzunehmen, durch ein mit Chloroform 

 benetztes Filterchen in einen sorgfältig gereinigten, trockenen 

 Scheidetrichter ab und wäscht mit einigen Kubikzentimetern 

 Lösungsmittel nach. Die nun völlig klare Lösung schüttelt man 

 mit 20 ccm HCl, welche man mit einer Pipette abgemessen hat, 

 sorgfältig und ohne Verluste aus, und hierauf noch dreimal mit 

 je 10 ccm Wasser, um die überschüssige Salzsäure quantitativ 

 zu gewinnen. Die vereinigten Auszüge werden durch ein mit Wasser 

 benetztes Filterchen in eine weiße, 250 ccm fassende Glasstöpsel- 

 flasche filtriert, Kölbchen und Filter mehrmals nachgewaschen 

 bis zum Verschwinden der sauren Reaktion, das Filtrat mit Aether 

 überschichtet und nach Zusatz von Jodeosin die überschüssige 

 Salzsäure in bekannter Weise zurücktitriert. 



Besprechung der Resultate. 



Wie aus den Analysen No. 20 bis 29 der Tabelle ersichtUch 

 ist, gibt diese Methode zu hohe Resultate, was daran liegt, daß 

 mit dem Chloroform nicht alle Nebenalkaloide vollständig entfernt 

 werden können, und zwar ist der Fehler dementsprechend beim 

 morphinfreien Pantopon, das die sämtlichen Opiumalkaloide außer 

 Morphin enthält, am größten, beim Gemisch der sechs reinen Haupt- 

 alkaloide des Opiums am kleinsten. 



Für das Pantopon beträgt der Fehler im 

 Mittel plus 1,5% (= -|- 3% des vorhandenen Morphins), 

 was sowohl aus den Analysen No. 20 bis 27, als auch durch Vergleich 

 des nach Methode II erhaltenen Morphinwertes für Pantopon (50,7%) 

 mit den Analysen No. 28 und No. 29 hervorgeht. 



