310 M. Schenck: Methylierte Guanidine. 



Jodmeth}'! zugegeben^); dabei trat geringe Erwärmung ein. Die 

 klare Lösung \Mirde dann ein bis zwei Tage lang im verschlossenen 

 Gefäß bei Zimmertemperatur stehen gelassen, hierauf auf dem 

 Wasserbade verdunstet, bis ein zäher, etwas braungefärbter Sirup 

 hinterbheb. Der letztere war meistens nicht zum KiystaUisieren 

 zu bringen, nur einmal erstarrte er nach längerem Stehen im Ex- 

 sikkator zu einer strahhg-kiystallinischen Masse. 



Zu dem weiteren Versuch -mirde der Sirup mit einem Ueber- 

 schuß von 15%igem alkoholischem Ammoniak im zugeschmolzenen 

 Rohr 12 Stunden lang auf Dampf badtemperatur erhitzt. Das 

 Reaktionsprodukt wurde hierauf stark eingedampft, der Rückstand 

 mit Wasser aufgenommen und durch feuchtes Chlorsilber vom Jod 

 befreit. Das Filtrat vom Jodsilber heferte, nach starkem Einengen, 

 mit Goldchloridlösung ein Goldsalz, das nach zwei- bis dreimahgem 

 UmkrystaUisieren aus heißem Wasser in Nadeln und dünnen Blättchen 

 vorlag. Es zeigte die größte Aehnlichkeit mit dem auf S. 309 be- 

 schriebenen Aurat des 1,1,2-Trimethylguanidins: beide Goldsalze 

 schmolzen, am selben Thermometer nebeneinander erhitzt, genau 

 bei der gleichen Temperatur: 153 — 155''. Auch nach dem Mischen 

 der beiden Salze blieb der Schmelzpunkt derselbe. Eine Analyse 

 des aus Trimethylthioharnstoff jodmethylat und Ammoniak erhaltenen 

 Goldsalzes ergab: 



0,2457 g Substanz: 0,1100 g Au. 



Gefunden 44,77%; berechnet für C4H11N3 . HAUCI4 : 44,69% Au. 



Eine andere Probe desselben Goldsalzes wurde vom Gold 

 durch HgS befreit und das Filtrat vom Schwefelgold mit dem von 

 der Goldbestimmung vereinigt. Nach dem Eindampfen und Ver- 

 setzen mit Platinchlorid resultierte eine Platinlösung, die erst nach 

 sehr starkem Konzentrieren auf dem Wasserbad beim Abkühlen 

 einen Krystallbrei von feinen, teilweise etwas gebogenen Nädelchen 

 lieferte. Diese Nädelchen ghchen ganz den auf S. 309 beschriebenen ; 

 sie zeigten denselben Schmelzpunkt me diese: 172 — 173", der sich 

 auch nach dem Vermischen der beiden Platinate nicht änderte, 

 und gaben bei der Analyse denselben Platin wert: 



0,1162 gXSubstanz (bei 100" getrocknet): 0,0373 g Pt. 

 Gefunden 32,10%; berechnet für Trimethylguanidinchloro- 

 platmat 31,83% Pt. 



Nach dem Vorstehenden kann es somit keinem Zweifel unter- 

 liegen, daß das aus Trimethylthiohamstoffjodmethylat und Am- 



^) Vergl. auch D e 1 e p i n e, Bull. See. Chim. de France (4), 

 Bd. 7, S. 988—993: Jodhydrate der Tetraalkylpseudothioharnstoffe. 



