320 M. Schenck: Methylierte Guanidine. 



Salzsäure aufgefangen. Die weißlich getrübte salzsaure Lösung 

 klärte ich durch Filtrieren und engte das Filtrat noch etwas ein. 

 Es wurde dann Goldchlorid hinzugegeben. Beim vorsichtigen 

 Einengen der Goldlösung schieden sich nacheinander verschiedene 

 Krystallisationen aus, die aber alle aus einem Gemenge der Anrate 

 von Dimethylamin und dem bei dem Versuch in großem Ueber- 

 schuß angewendeten Methylamin bestanden. Auch nach Ueber- 

 führung der Goldsalze in die Platinate ließ sich eine Trennung von 

 Methylamin und Dimethylamin nicht durchführen. Es wnrde 

 deshalb aus den Platinsalzen durch HgS das Platin, aus der Gold- 

 mutterlauge in der gleichen Weise das Gold entfernt; die ver- 

 einigten Filtrate von den Edelmetallsulfiden wurden stark kon- 

 zentriert und nach Zusatz von wenig Salzsäure mit festem Natrium- 

 nitrit erst bei gewöhnhcher Temperatur, dann bei gelinder Wärme 

 behandelt, bis keine Gasentwickelung mehr stattfand. Die Flüssig- 

 keit woirde dann mit Aether ausgeschüttelt und die ätherische 

 Lösung verdunstet. Das hierbei restierende Oel, in welchem das 

 Nitrosodimethylamin vorMegen mußte, wurde einige Stunden mit 

 starker Salzsäure auf dem Dampfbade erwärmt. Auf Zugabe von 

 Goldchlorid zu der salzsauren Lösung schieden sich allmähhch gelbe 

 Nadeln aus, die, verglichen mit reinem Dimethylaminaurat, bei 

 derselben Temperatur (205*^) schmolzen und auch den verlangten 

 Goldgehalt aufwiesen. 



0,1003 g Substanz: 0,0515 g Au. 



Gefunden 51,35% Au; berechnet für C2H7N.HAuC]4: 51,21% Au. 



Die Mutterlauge des Aurats Avurde durch H2S vom Gold 

 befreit und das Filtrat vom Schwefelgold nach Vereinigung mit 

 dem Filtrat der Analyse stark eingeengt. Nach Zugabe von Platin- 

 chlorid und weiterem Konzentrieren schieden sich beim ruhigen 

 Stehen gut ausgebildete, prismenförmige Krystalle aus, die, mit 

 reinem Dimethylaminplatinchlorid verghchen, dasselbe Aussehen 

 und denselben Schmelzpunkt: 211 — 212" zeigten. 



Erwähnt sei noch, daß das zum Versuch verwendete Methyl- 

 amin frei war von Dimethylamin, wie ich mich an einer Probe über- 

 zeugen konnte, die nach Einwirkung von salpetriger Säure mit 

 dem Lieberman n'schen Nitrosoreagens, Phenol und kon- 

 zentrierter Schwefelsäure, geprüft wurde: der Ausfall der Reaktion 

 war ein negativer. 



Es kann somit keinem Zweifel unterhegen, daß bei der Ein- 

 wirkung von Methylamin auf Tetramethylspeudothioharnstoff- 

 hydrojodid eine Abspaltung von Dimethylamin stattfindet. 

 (Fortsetzung folgt.) 



