324 M. Schenck: Methylierte Guanidine. 



Darstellung des Trimethylpsfeudothioliarnstoffs (siehe S. 316) be- 

 obachtet worden waren. Das schheßlich restierende Oel wurde nun 

 in einem starken Ueberschuß von 33%iger alkohoUscher Dimethyl- 

 aminlösung aufgelöst und die Mischung 14 Tage lang bei gewöhn- 

 hcher Temperatur im verschlossenen Gefäß sich selbst überlassen. 

 Beim Oeffnen des Gefäßes gab sich das gebildete Merkaptan durch 

 seinen Geruch deuthch zu erkennen; die Lösung ließ ich hierauf 

 hl einer flachen Schale freiwillig verdunsten. Nach mehrtägigem 

 Stehen wurde der teils krystalhnische, teils noch etwas öhge Ver- 

 dunstungsrückstand in Salzsäure gelöst, wobei er mfolge von Kohlen- 

 säureentwickelung stark aufbrauste, und die saure Lösung mit 

 Goldchlorid versetzt. Die sofort entstandene Fällung war teils 

 hellgelb, krystalhnisch, in geringem Umfang bestand sie aus zähen, 

 braunen Massen, in denen wohl die Gold Verbindung von unverändert 

 gebliebenem Tetramethylpseudothioharnstoff vorlag. Der letztere 

 liefert nämlich, wie ich mich an einer kleinen Probe überzeugte, 

 mit Goldchlorid ein öhges, bereits beim Stehen in der Kälte, leichter 

 noch beim Erwärmen sich zersetzendes Goldsalz. Die Goldfällung 

 wurde nun mit ihrer Mutterlauge auf dem Dampfbad einige Zeit 

 erwärmt unter Ersatz des verdampfenden Wassers und erneuter 

 Zugabe von Goldchlorid, bis das Filtrat vom ausgeschiedenen 

 reduzierten Gold das Erhitzen anstandslos vertrug. Die klare Lösung 

 wurde dann noch etwas konzentriert und das sich beim Erkalten 

 ausscheidende Goldsalz nochmals umkrystallisiert. Es bildete 

 danach feine Nädelchen vom F. P. 130 — 132*', die beim Behandeln 

 mit heißem Wasser meist erst ölig werden, ehe sie in Lösung gehen, 

 und war analysenrein. 



0,1059 g Substanz: 0,0447 g Au. 



Gefunden 42,21%; berechnet für Pentamethylguanidinaurat 

 42,02% Au. 



Aus den Mutterlaugen des analysierten Goldsalzes erhielt 

 ich nach dem Einengen noch eine weitere Krystallisation, die in- 

 dessen nicht einlieitlicher Natur war, denn nach dem Umkrystalli- 

 sieren schmolz sie ganz unscharf zwischen 118 und 132° und gab 

 auch einen weit höheren Goldwert, als Pentamethylguanidin 

 verlangt : 



0,0691 g Substanz: 0,0304 g Au. 



Gefunden 43,99%; berechnet für C6H15N3.HAUCI4: 42,02% Au. 



Bei einer Wiederholung des eben beschriebenen Versuches 

 unter denselben Bedingungen mit 8 g Tetramethylpseudothio- 



