382 E. Rupp u. F. Lehmann: Arsenbestiiiunung. 



Mitteilung aus dem pharmazeutisch -chemischen Institut 

 der Universität Königsberg. 



Zur quantitativen Ausmittelung des Arsens. 



Von E. Rupp und F. Lehman n. 

 (Eingegangen den 20. V. 1912.) 



Der viel bearbeitete Schicksalsverfolg des Salvarsans im 

 Tierkörper hat das Bedürfnis nach einer möghchst einfachen und 

 raschen Sonderung des Arsens vom Grundmaterial hervortreten 

 lassen. Wir haben uns für die Zwecke eines medizinischen Instituts 

 in dieser Richtung bemüht und möchten über das eingeschlagene 

 Verfahren berichten. Es läßt sich damit in 1 — 2 Stunden eine Be- 

 stimmung durchführen. 



Zugrunde gelegt A^iirde die Methode von Schneider- 

 Fyfe-Beckurts, nach der das Arsen als Arsentrichlorid ab- 

 destilliert und mit Jod titriert wird. Die Zerstörung des organischen 

 Materials hierfür muß bekann thch eine sehr weitgehende sein, da 

 andernfalls jodbindende Substanzen (Furfurol) in das DestiUat 

 übergehen. Bei der üblichen Materialvorbehandlung mit Chlorat 

 und Salzsäure, hat man daher die mit Chlorwasserstoff gesättigte 

 und im Salzsäurestrom überdestilherte Lösung trivalenten Arsens 

 mit Permanganatlösung nachzuoxydieren und die Destillation wie 

 zuvor im Chlorwasserstoff ström zu wiederholen. 



Diese Destillationen erfordern nicht allein einen Zeitaufwand 

 von mehreren Stunden, sondern insbesondere auch eine ständige 

 Ueberwachung des Chlorwasserstoff-Entwicklers, da Stockungen 

 im Gasstrom sofort Rücksteigerscheinungen auslösen. Der Behelf 

 mit einem reichhchen Zusätze von rauchender Salzsäure an Stelle 

 des Gasstromes zwingt zu einem Abdestillieren fast bis zur Trockne, 

 wobei Retorte oder Destilherkolben nicht selten zu Bruch gehen. 



Wir suchten nun zu erzielen: 



1. Ausreichende Destruierung der organischen Substanz durch 

 Permanganat oder Persulfat und Schwefelsäure in e i n e r Operation. 



2. Destillation des Arsens als Trichlorid in einem aus der 

 Substanzlösung selbst herausentwickelten Salzsäurestrom. 



3. Einfachste Kondensation des übergehenden Arsen trichlorids 

 bei gleichzeitiger Zurückhaltung etwaiger flüchtiger organischer 

 Abbauprodukte. 



