384 E. Rupp 11. F. Lehmann: Arsenbestünmung. 



Persulfat-Behandlung: 20 g Fleisch \viirden mit 

 10 g Kahumpersulfat gemischt. Die Mischung wurde mit 10 ccm 

 verdümiter Schwefelsäure übergössen, 10 Minuten unter häufigem 

 Umrühren stehen gelassen und mit 20 ccm konzentrierter Schwefel- 

 säure versetzt. Die Reaktion war bei weitem nicht so energisch, 

 und ein großer Teil des Fleisches blieb unzerstört zurück. Daher 

 wurde das Gemisch auf einer Asbestpappe über ganz kleiner Flamme 

 bis zum Sieden erhitzt. Die Fleischstückchen verschwanden hierbei 

 immer mehr, namenthch wenn sie mit einem dicken Glasstab oder 

 einer Reibkeule zerdrückt wurden, und es blieb eine, wenn nicht 

 zu stark erhitzt war, hellgelb gefärbte Flüssigkeit zurück. 



Die beiden Zerstörungsverfahren erwiesen sich im weiteren 

 Verlauf der Untersuchungen als gleichwertig. Da Permanganat 

 überall eher zur Hand sein dürfte und wohl auch sicherer arsenfrei 

 ist, geben wir diesem den Vorzug. 



Destillation und Titration: Den zur Ver- 

 flüchtigtmg des Arsens benötigten Salzsäurestrom erzeugt man 

 durch Eintragen von reinem Kochsalz in das schwefelsaure Zer- 

 störungsgemisch. Wir kelirten damit auf den schon von Schneider 

 im Prinzip eingeschlagenen Weg zurück, vermeiden aber durch die 

 Permanganat- Voroxydation die Entstehung von Schwefligsäure, 

 welche das nach dem Schneide r'schen Originalverfahren ge- 

 wonnene Destillat zur direkten Titration unbrauchbar macht. 



Zunächst ist das Zerstörungsgemisch von superoxydi sehen 

 Manganresten zu befreien, um eine Chlorbildung aus dem hernach 

 zu entwickelnden Chlorwasserstoff zu verhindern. Hierzu ver- 

 wandten wir anfänghch Natriumsulfit und vertrieben überschüssiges 

 Schwefeldioxyd durch Erhitzen. Bequemer ist ein Zusatz von 

 ca. 30 ccm offizinellem 3% igem Wasserstoffsuperoxyd, das unter 

 lebhaftem Aufschäumen vergast, 



MnOg -f HgO + H2SO4 = 02 + MnSO^ + 2 HgO, 

 und im Ueberschuß durch die Mischwärme der Schwefelsäure zer- 

 setzt wird. 



Nunmehr war zu untersuchen, ob und inwieweit mit dem 

 Salzsäurestrom jodbindende organische Trümmerstoffe über- 

 destillieren. Die Zerstörungsgemische wurden in einen Halbliter- 

 kolben verbracht, mit 50 g Chlomatrium, sowie 5 g wasserfreiem 

 Ferrosulfat versetzt und durch einen einfach gebohrten Stopfen 

 mit zweimal rechtwinkehg gebogener Ableitungsröhre verschlossen. 

 Der äußere Glasrohrschenkel tauchte in einen Erlenmeyerkolben 

 mit 100 ccm Wasser. Das der Reduktion von Arsensäure zu Arsenig- 



