386 E. Rupp u. F. Lehmann: Arsenbestiromung. 



zeigte der Faden eines bis zum Fraktionieransatz eintauchenden 

 Thermometers keinen erheblichen Anstieg. Als nun aber ein 

 kräftiger Strom von Salzsäuregas zugeleitet wurde, stieg das Thermo- 

 meter alsbald auf 75" an, und das Arsentrichlorid war bmnen weniger 

 Minuten überdestilliert, obschon die Temperatur alhnähhch wieder 

 auf 66" gefallen war. 



Der Kondensation des Destillates nach Schneider-Fyfe 

 ist daher größte Sorgfalt zu mdmen für den Fall, daß gas- 

 förmige Salzsäure die Vorlage passiert. So 

 findet man für die gewöhnliche Destillation im quantitativ un- 

 bestimmten Salzsäurestrom mit Recht intensive Wasserkühlung 

 und doppelte Wasser vorläge vorgeschrieben. Indem wir nun das 

 Destillat in eine Aufschwemmung von 40 g Natriumbikarbonat 

 und 100 g Wasser leiten, wird für rascheste Hydrolyse des über- 

 gehenden Arsentrichlorids Sorge getragen, so daß jegUche Kühlung 

 oder sonstige Vorsichtsmaßregel entbehrlich ist. 



Wie der Versuch ergab, genügte es auch, einfach 100 ccm 

 Wasser vorzulegen, welche mit der aus 50 g Kochsalz entwickel- 

 baren Chlorwasserstoffmenge eine höchstens 25% ige Salzsäure 

 liefern können, aus der Arsentrichlorid gleichfalls nicht zu ent- 

 ■vA'eichen vermag. Das Bikarbonat ist jedoch ein bequemer Indikator 

 des Reaktionsendes. Ist selbiges annähernd zersetzt, d. h. voll- 

 kommen in Lösung gegangen, so ist nahezu aller Chlorwasserstoff 

 übergetrieben, die Destillation kann also unterbrochen werden. 



Die Resultate einer der diesbezüglichen mit 20 g Fleiscli an- 

 gestellten Versuchsreihen \\^aren die folgenden: 



Als Korrekturabzug des inneren Jodverbrauchs waren 0,05 ccm 

 "/lo bezw. 0,5 ccm "/jqq Jod in Anschlag gebracht worden. 



Da bei physiologischen Untersuchungen nicht immer 20 g 

 festes Material zur Verfügung sein werden, war Aveiterhin zu prüfen, 

 ob für geringere Materialmengen die beschriebene Versuchsanordnung 



