388 E. Rupp u. F. Lehmann: Arsenbestimmung. 



Wasser nach. Das ])estillat läßt man erkalten, alkalisiert es nötigen- 

 falls mit Bikarbonat, filtriert^) und titriert mit "/lo bezw. "/loo Jod- 

 lösung und Stärke. 



0,05 c c m ."/lo b e^z w. 0,5 c c m "/loo Jod werden vom 

 Titrationsverbrauch als Korrekturwert in 

 Abzug gebracht. 



1 ccm "/lo J = 0,003748 g As bezw. 0,00495 g AsgOg, 

 1 ccm "/loo J = 0,0003748 g As bezw. 0,000495 g AsgOg. 



Die Arbeitsweise für das Zerstörungsverfahren mit K^alium- 

 persulfat ergibt sich aus nachstehender Versuchsreihe: 



20 g arsenhaltiges Fleisch wurden mit 10 g KaHumpersulfat 

 und darauf mit 10 ccm verdünnter Schwefelsäure mögMchst gleich- 

 mäßig gemischt und unter häufigem Umrühren 10 Minuten lang 

 stehen gelassen. Darauf gibt man 25 ccm konzentrierte Schwefel- 

 säure zu, erhitzt Deständig durchrührend die Mischung über kleiner 

 Flamme bis zum beginnenden Sieden, gießt sie in einen Kjeldahl- 

 kolben, spült mit 30 ccm Wasser nach, fügt noch 30 ccm kon- 

 zentrierte Schwefelsäure hinzu und verfährt dann weiter wie bei 

 der Permanganatmethode. Als Umschlagswert waren auch hier 

 0,5 ccm '7ioo Jod vom Titrationsergebnis in Abzug zu bringen. 



Schheßhch wurde noch festgestellt, daß der nötige Chlor- 

 wasserstoffstrom auch durch Eintropfen von rauchender Salzsäure 

 in die schwefelsauren Zerstörungsgemische erzeugt werden kann, 

 wennschon man es als einen großen Vorteil des Kochsalzes erachten 

 wird, daß dieses leicht arsenfrei zu erhalten ist, bezw. durch schwache 

 Rotglut von Arsen befreit werden kann. 



Die Apparatur ist dieselbe wie oben, außerdem ragt jedoch 

 durch den doppelt gebohrten Stopfen ein Tropftrichter mit 50 ccm 

 rauchender Salzsäure in den Kjeldahlkolben hinein. Man erhitzt 

 den Kolbeninhalt zum Sieden und läßt, gelinde weiter erhitzend, die 

 Salzsäure in dünnem Strahle zufHeßen. Nach weiteren 5 Minuten 

 Kochens wird die Destillation unterbrochen. 



^) Filtrierte Proben zeigen besseren Indikatoruinschlag. 



