448 W. Schirm er: Bestimmung von Jodiden. 



Ueter einige Methoden zur Bestimmung 

 von Jodiden. 



Von VV o If g a n g 8 c h i r ni e r. 



(Eingegangen den 22. VII. 1912.) 



In der „Apotheker-Zeitung"^) war ehedem von E. R u p p 

 und W. S c h i r m e r eine Bestimmung von Eisenjodür mit Eisen- 

 chloridlösung als Oxydationsagens mitgeteilt worden. Da die 

 Methode zur Prüfung des Jodeisensirups in das Deutsche Arznei- 

 buch aufgenommen wurde, untersuchte ich ihre Anwendbarkeit 

 für die Bestimmung der offizinellen Alkalijodide und füge hieran 

 die Beschreibung von zwei weiteren Jodidbestimmungsweisen, 

 welche in der erwähnten Abhandlung in Aussicht gestellt worden 

 waren. 



Eisenchloridverfahren. 



Das Prinzip der Methode ist folgendes: Liquor Ferri sesqui- 

 chlorali reagiert mit Jodion im Sinne der Gleichung: 



J' + FeClg = FeCla + Cl' + J, 

 (z. B. KJ -f- FeCls = FeCl.^ -f KCl + J). 



Das ausgeschiedene Jod ist nun mit Thiosulfat titrierbar, vor- 

 ausgesetzt, daß das überschüssige Eisenchlorid und das gebildete 

 Eisenchlorür unschädlich gemacht werden. Dies wird durch einen 

 Zusatz von Phosphorsäure erreicht, wobei sich weder mit Jod, 

 noch mit Jodion reagierende komplexe Eisenphosphate bilden. 



Den für Eisenjodür ermittelten Versuchsbedingungen ent- 

 sprechend wurden 5 ccm einer 4%igen Lösung reinsten Jodkaliums 

 mit 5 g offizineller Eisenchloridlösung eine Stunde lang stehen 

 gelassen, dann mit Wasser verdünnt und mit Phosphorsäure an- 

 gesäuert. Hierauf wurde das ausgeschiedene Jod durch Zusatz 

 von etwas Jodkalium in Lösung gebracht und mit "/lo Thiosulfat 

 auf farblos titriert. Der Verbrauch hieran belief sich auf 12,0 bis 

 12,1 ccm, berechnet 12,05 ccm. 



1 KJ = 1 J = 1 Thiosulfat 

 166 g KJ = 127 g J = 1 Thiosulfat 

 0,0166 g KJ = 0,0127 g J = 1 ccm «/jo Thiosulfat. 



1) Apoth.-Ztg. 1909, No. 18. 



