486 H. Beckurts u. H. Frerichs: Ichthyolammonium. 



Temperatur allmählicli auf 260 — 275^ gesteigert wurde derart, daß 

 die Rohre et\\'a 6 Stunden dieser höheren Temperatur ausgesetzt 

 waren. Naeh dem Oeffnen der Rohre A^Tirde die Flüssigkeit in eine 

 Porzellanschale übergespült, mit 8 g Xatriumkarbonat alkalisch 

 gemacht und zur Trockne verdampft. Die trockene Masse \\-urde 

 in einen geräumigen Xickeltiegel mit gut schheßendem Deckel 

 gebracht und der Tiegel in die Oeffnung einer schräg gestellten 

 Asbestplatte gesetzt, um beim Erhitzen den Einfluß der Heizgase 

 zu vermeiden. Darauf wurde mit einer nicht zu großen Flamme 

 so lange erhitzt, bis die Masse gleichmäßig geschmolzen war. Die 

 Schmelze \\-urde nach dem Erkalten in Wasser gelöst und mit 

 Salzsäure angesäuert. In der Lösung -o-urde in üblicher Weise die 

 Schwefelsäure als Baryumsulfat gefällt. Nach dieser Methode 

 erhielten A^nr bei einem Muster Ichthyol folgende Werte: 



0,4.360 g Substanz ergal^en 0,3.5.35 g BaSO^ = 11,14% S. 

 0,3560 g Substanz ergaben 0,2825 g BaSO^ = 10,90^0 S. 



Bei einem zweiten Muster ergaben: 

 0,3450 g Substanz 0,2675 g BaSOi = 10,65% S. 

 Wurde die Substanz in der gleichen Weise nur nach C a r i u s 

 oxj^diert und dann in der üblichen Weise in der Flüssigkeit die 

 Schwefelsäure direkt gefällt, so ^^'urden bei den gleichen Mustern 

 folgende Werte erhalten: 



iVI u s t e r I. 

 0,3895 g Substanz ergaben 0,3155 g BaSOi = 11,12% S. 

 0,3240 g Substanz ergaben 0,2595 g BaSOj = 10,99% S. 



M u s t e r II. 

 0,3250 g Substanz ergaben 0,2540 g BaSO^ = 10,74% S. 



Die gleiche Arbeitsweise \^'urde bei der Bestimmung des 

 Gesamtschwefels in folgenden Präparaten: Ichthyum, Ichthynat, 

 Isarol und Subitol mit folgenden Ergebnissen durchgeführt: 



Nach der Oxydation ^^^^ ^^^ 



rnit^balpetersaure Oxydation mit 



mit .Natriumkarbonat Salpetersäure 



eingedampft ^j^^^ ^^1^ 



und gescbmolzen " 



Ichthium 7,92% S.Oe^Q, 8,08% 



Ichth\-nat .... 8,030^- 7,96«o 8,13% 



Isarof 7,45%, 7,48% 7,49% 



Subitol 8,40Oo 8,46% 



Aus diesen Bestimmungen ergibt sich, daß der Gesamtgehalt 

 an Schwefel im Ichthyol und ähnlichen organischen Schwefel- 

 präparaten sich nach der Methode von C a r i u s ohne besondere 



