H. Beckurts ;i. H. Freriehs: Ichthyolamnionium. 487 



Schwierigkeiten bestimmen Läßt, wenn man 0,3 — 0,5 g Substanz 

 mit etwa 4 ecm raucliender Salpetersäure ca. 9 Stunden lang auf 

 260—275" erhitzt. 



Ein weiterer Beweis für die Brauchbarkeit der C a r i u s - 

 Methode ist die Tatsache, daß bei der Ausführung von Bestim- 

 mungen des Gesamtschwefelgehaltes in anderen Mustern Ichthyol 

 und Ersatzpräparaten desselben bei Doppelbestini mungen sehr gut 

 übereinstimmende Resultate erhalten wurden, nämlich : 10,92 

 bezw. 10,90%. 10.84 bezw. 10,87%, 11,37 bezw. 11,27% und 9,50 

 bezw. 9,47%. 



Wurde die Substanz mit rauchender Salpetersäure im Bomben- 

 rohr auf 300° erhitzt, so zersprangen uns fast regelmäßig die Rohre. 

 Der Schwefelgehalt wurde aber auch in den wenigen Fällen, wo 

 die Rohre den starken Druck aushielten, nicht höher gefunden. 

 Ein Erhitzen der Rohre auf 300° ist demnach nicht nötig, man 

 kommt mit einer Temperatur von 260 — 275° aus, wenn man nur 

 w<^nigstens 9 Stunden erhitzt und wenigstens 4 com rauchender 

 Salpetersäure anwendet. 



Zur Bestimmung des Gesamtschwefels ist auch die von Thal 

 empfohlene Metliode brauchbar, bei der man einen Schießofen nicht 

 nötig hat. Nacli dieser Methode soll man ca. 1 g Ichthyol zweimal 

 mit je 20 ccm rauchender Salpetersäure abdampfen und den 

 sirupösen Rückstand nach dem Verreiben mit 5 g einer Mischung 

 aus 4 Teilen wasserfreier Soda und 3 Teilen Salpeter schmelzen. 

 Die mit Salzsäure angesäuerte Lösung der Schmelze soll zwecks 

 Abscheidung der Kieselsäure in üblicher Weise zur Trockne ver- 

 dampft werden und darauf in dem Filtrate der Lösung des Rück- 

 standes die Schwefelsäure bestimmt werden. In dem Ichthyol 

 Nö. 3 fanden wir nach dieser Methode unter Anwendung eines 

 Nickeltiegels, A\odurch sich die Abscheidung der Kieselsäure er- 

 übrigte : 



aus 0,7850 g Substanz 0,6245 g BaSOi = 10,93% S, 

 aus 0,8995 g Substanz 0,7080 g BaSOi = 10,81 «o S, 

 aus 0,9360 g Substanz 0,7395 g BaS04 = 10,85^0 S. 



Nach der Methode von Ca r ins waren darin ll,055"o S 

 ermittelt. Die Resultate, die bei der Methode von Thal erhalten 

 wurden, stimmen also mit denen nach der Methode von C a r i u s 

 erhaltenen leidlich überein. Wir empfehlen jedoch die nachfolgende 

 Modifikation dieser Methode, da beim Schmelzen des mit rauchender 

 Salpetersäure oxydierten Rückstandes von Ichthyol mit Soda und 

 Salpeter, wenn nicht ganz vorsichtig erhitzt wird, eine starke Ver- 



