488 H. Beckurts u. H. Frerichs: Ichthyolammonium. 



puffung infolge der vorhandenen großen Menge noch nicht oxy- 

 dierter organischer Substanzen eintritt, wobei Teile der Schmelze 

 aus dem Tiegel herausfliegen. 



,,Etwa 0,5 g Ichthyol werden dreimal mit je 10 ccm 

 rauchender Salpetersäure abgedampft und der dickliche Rück- 

 stand mit 5 g einer Mischung aus 4 Teilen wasserfreier Soda und 

 3 Teilen Salpeter verrieben. Die Mischung wird möglichst voll- 

 ständig in einen geräumigen Nickeltiegel gebracht und die Schale 

 mehrere Male mit einigen Tropfen Wasser nachgespült. Nach dem 

 Trocknen wird die Masse vorsichtig geschmolzen. Die Schmelze 

 wird mit heißem Wasser aufgenommen und filtriert. In dem Filtrat 

 wird nach dem Ansäuern mit Salzsäure die Schwefelsäure in üblicher 

 Weise alj Baryumsulfat gefällt." 



Bei dieser Arbeitsweise erhielten wir : 

 aus 0,4455 g Ichthyol No. 3 0,3600 g BaSOi = 11,10% S. 



Die Bestimmung nach Carius ergab im Mittel 11,055% S. 



Die Bestimmung des als Sulfat vorhandenen 

 Schwefels ließ sich bequem nach der von Thal (1. c) 

 empfohlenen Methode ausführen, nach welcher eine Aus- 

 scheidung der Ichthyolsulfosäure durch Zusatz von frischem 

 Hühnereiweiß und etwas konzentrierter Salzsäure erfolgt, worauf 

 im Filtrat die vorhandene Schwefelsäure kalt mit Chlorbaryum 

 gefällt wird. Wir verfuhren in der Weise, daß zu einer Auf- 

 lösung von nicht mehr als 4 g des Präparates in ca. 300 ccm 

 Wasser das mit etwa 100 ccm Wasser verrührte Eiweiß 

 von einem mittelgroßen Ei gebracht wurde. Nach Zusatz von 

 5 ccm 25%iger Salzsäure Avurde auf 500 ccm aufgefüllt und nach 

 dem Umschütteln filtriert. In 200 ccm des Filtrats wurde die 

 Schwefelsäure kalt gefällt und das Baryumsulfat in üblicher Weise 

 zur Wägung gebracht. 



Die Menge des vorhandenen sulfonisch gebundenen 

 Schwefels konnte nur durch die von Thal (1. c.) empfohlene 

 Berechnungsweise ermittelt werden. Thal läßt von dem ge- 

 fundenen Gesamtammoniak die als Ammonsulfat vorhandene 

 Menge Ammoniak abziehen und aus dem verbleibenden Rest den 

 sulfonisch gebundenen Schwefel in der Weise berechnen, daß auf 

 17 Teile Ammoniak 32 Teile Schwefel kommen. 



Eine brauchbare Methode zur direkten Bestimmung des 

 sulfonisch gebundenen Schwefels gibt es bisher nicht, v. H a y e k^) 

 empfiehlt zwar, zur Bestimmung des insgesamt vorhandenen oxy- 



^) Wien, klin, Rundschau 1907, No. 7/8. 



