490 H. Beckurts u. H. Frerichs: Ichthyolainmoniuni. 



Bei der Bestimmung des oxydierten Schwefels nach dem von 

 V. H a y e k empfohlenen Verfahren ergaben sich für die beiden 

 Präparate folgende Werte: 



Ichthyol Xo. 3: 



0,6219 g Substanz ergaben 0,0915 g BaSOi = 2,02% S. 



0,6219 g Substanz ergaben 0,0955 g BaS04 = 2,11«^ S. 



Im Mittel also 2,065% S. 



Petrosulfol: 



0,7451 g Substanz ergaben 0,0605 g BaSOj = l,120o S. 



0,7451 g Substanz ergaben 0,0615 g BaSO^ = 1,14% S. 



Im Mittel also 1,13% S. 



Aus diesen Werten ergibt sich durch folgende Rechnungsweise 

 die Menge des vorhandeiaren sulfonischen Schwefels. Zieht man 

 von den Resultaten die als Sulfat vorhandene ]\Ienge Sch^^■efel ab, 

 so muß, da auf ein Atom Baryum 2 Atome SchMefel (als Sulfon- 

 säure) kommen, der Rest mit 2 multiphziert werden. Ichthyol 3 

 ergibt demnach 2,065 — 1,5 = 0,565 x 2 = 1,13%, Petrosulfol 

 1,13 X 2 = 2,26% sulfonisch gebundenen Schwefel. Diese Werte 

 sind also erheblich niedriger als die von uns durch die Spaltung 

 mit Salzsäure erhaltenen. Wie Aveitere Versuche ergaben, läßt 

 sich aber der sulfonisch gebundene Schwefel nicht immer oder 

 überhaupt nicht vollständig als Schwefelsäure abspalten, die Re- 

 sultate fielen häufiger sehr ungleich aus. Die oben ermittelten 

 Werte beweisen aber, daß im Ichthyol Xo. 3 mindestens 2,5%, im 

 Petrosulfol mindestens 3,1% sulfonisch gebundener Schwefel ent- 

 halten sind, wahrscheinlich aber noch mehr, da nach der von 

 Thal empfohlenen Berechnung aus dem Ammoniakgehalt sich 

 2,69 bezw. 4,56% ergaben. 



Die von v. H a y e k^) veröffentHchten Werte für den im 

 Ichthyol und Ichthynat gefundenen oxydierten Schwefel können 

 also nicht stimmen, die Werte sind vielmehr erheblich zu niedrig. 



Die Spaltung der in organischen Schwefelpräparaten vor- 

 handenen Sulfonsäuren läßt sich, wie weiter von uns angestellte 

 Bestimmungen ergaben, nicht durch Erhitzen mit Salzsäure auf 

 200 — 210'' quantitativ erreichen. Es ergaben bei diesem Verfahren 

 zwar das Ichthyol No. 1 und das Ichthium Werte, die einigermaßen 

 mit den aus dem Ammoniakgehalt berechneten übereinstimmten, 



nämlich: Diu-ch Abspaltung mit Berechnet aus dem 



HCl gefunden: Ammoniakgehalt : 



Ichthyol No. 1 . . 2,560 bezw. 2,450% 2,65% 



Ichthium .... 5,083 bezw. 4,903% 5,04% 



1) Wien. klin. Rundschau 1907, No, 7/8, u. Pharm. Ztg. 1907, 952. 



