506 J. Trog er u. W. Kroseberg: Angosturaalkaloide. 



laugen eingeengt und filtriert). Verreiben des gesammelten und mit 

 Aether gewaschenen Chlorhydrates mit Ammoniak lieferte ein 

 klebriges, aber hart werdendes Alkaloid, das aus Alkohol krystallisiert 

 noch nicht ganz reines Kusparin (A) gibt. Die oben erwähnte Essig- 

 säureausschüttelung wurde eingeengt und durch Filtrieren von 

 ausgeschiedenem ätherischen Oel getrennt. Auf Zusatz von 

 rauchender Salzsäure schied sich ein gelbes Chlorhydrat ab, welches 

 nach dem Umkrystallisieren aus Wasser mit Soda und Aether im 

 Scheidetrichter geschüttelt wurde. Das in den Aether eingegangene 

 Alkaloid wurde vom Aether befreit und der Rückstand aus einem 

 Gemisch von Ligroin und Petroläther krystallisiert. Man gelangt 

 so zu weißen, zwischen 75 und 85^ schmelzenden Krystallen, die, 

 wie die Trennung über das Oxalat zeigte, aus einem Gemisch von 

 Galipin und Kusparin bestanden. Wenn man bei dem Freimachen 

 des Alkaloides aus dem Chlorhydrat mit Soda alkalisch macht 

 und mit Aether, den man schon vor dem Alkalisieren in reichlicher 

 Menge zu dem mit viel Wasser verriebenen festen Chlorhydrat zu- 

 setzt, schüttelt, so nimmt man an dem Verschwinden des gelben, 

 in der Flüssigkeit suspendierten Chlorhydrats wahr, ob genügend 

 Soda vorhanden ist. Es scheint aber, als wenn manchmal bei Ver- 

 arbeitung von zuviel Chlorhydrat ein gewisser Gleichgewichts- 

 zustand eintritt, indem auch bei stark alkalischer Reaktion der 

 Flüssigkeit noch größere oder geringere Mengen festen Chlor- 

 hydrats in der Flüssigkeit suspendiert sind. Diese setzen sich meist 

 erst bei nochmaligem Ausschütteln mit Aether nach eventuellem 

 Wasserzusatz mit der noch in der wässerigen Flüssigkeit gelösten 

 Soda um. Die zum Alkalischmachen benutzte Soda wurde immer 

 als kalzinierte Soda benutzt. Beim Ausschütteln des freien Alkaloids 

 mit Aether beobachtet man durchweg, daß die Flüssigkeit meist 

 an der Berührungsfläche der wässerigen und ätherischen Schicht 

 tiefbraune und schleimige Suspensionen in geringer Menge aufweist, 

 die man durch Absitzenlassen in hohen Zylindern und Abhebern 

 der überstehenden Aetherschicht von dem im Aether gelösten 

 Alkaloid trennt. Im ganzen wurden auf diese Weise 380 g Alkaloid 

 aus dem Chlorhydrat gewonnen. 



Während nun bei früherer Rindenextraktverarbeitung die 

 aus den Salzen frei gemachten Alkaloide meist durch wiederholtes 

 Krystallisieren aus Petroläther oder Ligroin gereinigt wurden, ist 

 bei diesen Versuchen lediglich die Trennung der Alkaloidgemische 

 mittels Oxalsäure mit vorzüglichem Erfolg ausgeführt. Wie bereits 

 oben erwähnt, bildet Kusparin ein sehr gut krystallisierendes, in 

 viel heißem Wasser lösliches, in kaltem Wasser schwerlösliches 



