J. Tröger u. W. Kroseberg: Angosturaalkaloide. 507 



Oxalat, während Galipinoxalat in Wasser leicht löslich ist und nur 

 aus konzentrierter Lösung sich gallertartig abscheidet. Als ganz 

 geeignet zur Trennung erwies es sich, wenn man auf 10 g Alkaloid- 

 gemisch etwa 100 ccm 5%ige Oxalsäurelösung und 800 ccm Wasser 

 wählt, das Ganze bis zur klaren Lösung erhitzt und das feste Oxalat 

 nach etwa eintägigem Stehen von dem löslichen Oxalat trennt. 

 Man kann dann direkt aus dem festen Oxalat das Alkaloid frei- 

 machen, wenn man es mit Wasser in einen Scheidetrichter bringt, 

 durch kräftiges Schütteln für feine Verteilung sorgt, diese Suspension 

 mit Aether überschichtet und dann unter Zusatz von fester Soda 

 alkalisch macht. Die das Alkaloid enthaltende Aetherschicht trennt 

 man am besten dann durch Abgießen von der wässerigen Schicht 

 und äthert letztere nochmals aus. Die filtrierte Aetherlösung wird 

 durch Abdampfen vom Aether befreit und der Rückstand aus Li- 

 groin krystallisiert. 40 g Alkaloidgemisch gaben etwa Hg Base 

 aus dem löslichen Oxalat, der Rest des Alkaloides wurde aus dem 

 schwerlöslichen Oxalat gewonnen. 



Das oben als (A) bezeichnete Alkaloid, welches aus der Salz- 

 säure- Ausschüttelung des Extraktes gewonnen war, gab aus Ligroin 

 Krystalle vom Schmelzpunkt 88*^, aus Alkohol Krystalle vom 

 Schmelzpunkt 93 — 95°. Wendet man zum Lösen viel Alkohol an, 

 so krystallisieren aus der alkoholischen Lösung zwei Krystallformen 

 aus, weiße Nadeln vom Schmelzpunkt 88 — 89** und gelbe, kompakte 

 Krystalle, die ungenau schmelzen. Eine Probe schmolz bei 104 bis 

 115'\ eine andere bei 106 — 121", ein Gemisch der weißen und gelben 

 Krystalle schmolz innerhalb der Grade 92 — 118, ein anderes Ge- 

 misch zwischen 90 — 106*^. Löst man die hochschmelzenden gelben 

 Krystalle in Ligroin, so scheiden sich aus der erkalteten Lösung 

 wieder weiße Krystalle ab, und handelt es sich hier, wie schon früher 

 von J. T r ö g e r und R u n n e^) gezeigt und von J. T r ö g e r 

 und O. M ü 11 e r^) vermutet wurde, um eine Dimorphie des Kusparins. 



Um zu beweisen, daß dieses in zwei Krystallformen zu zer- 

 legende, bei 93 — 95" schmelzende, aus Alkohol krystallisierte Alkaloid 

 neben Kusparin nicht noch das höher, nämlich bei 1 15,5*^, schmelzende 

 Galipin enthielt, wurde auf das bei 93 — 95" schmelzende Alkaloid 

 das oben erwähnte Oxalat verfahren angewandt. Der löshche Teil 

 des Alkaloicls gab mit Soda kaum eine Trübung. Nach dem Aus- 

 äthern und Verdunsten des Aethers aus der ätherischen Ausschütte- 

 lung wurde nur eine Spur Rückstand erhalten. Galipin konnte somit 



1) Arch. d. Pharm. 249, 185. 



2) Dissertation O. Müller, S. 63. 



