J. Tröger u. W. Kroseberg: Angosturaalkaloide. 511 



Reaktionsprodukt gegen die weitere Einwirkung der Salpetersäure 

 ist, zeigt ein Versuch, bei dem Galipin unter häufiger Ergänzung 

 der verdampfenden Säure mit Salpetersäure (D = 1,075) 75 Stunden 

 mit sehr kleiner freier Flamme im Kolben erhitzt wurde. Außer 

 geringen Mengen einer vermutlich nitrierten gelbgefärbtcn Säure 

 (Sclimelzpunkt 254" unter Zersetzung, bräunt sich gegen 240") konnte 

 hierbei nur das in Salpetersäure so gut wie unlösliche Nitrat des 

 Nitrokörpers erhalten werden, während ein in ganz analoger Weise 

 mit Kusparin ausgeführter Versuch bereits nach 46 Stunden kein 

 Reaktionsprodukt in der Salpetersäure mehr suspendiert enthielt. 

 Die klare Lösung wurde durch Wasserzusatz und folgendes Alkali- 

 sieren nicht getrübt und entliielt somit kein Kusparin mehr. Kusparin 

 war durch die verdünnte Salpetersäure bereits nach 46 Stunden zu 

 einer weißen, krystallinischen Säure abgebaut, Galipin war in das 

 Nitrat des Nitrokörpers übergegangen und letzteres wurde selbst 

 nach 75 stündiger Einwirkung der Salpetersäure nur spurenweise 

 zu einer nitrierten Säure abgebaut. 



Hat man, wie oben angegeben, die Einwirkung der Salpeter- 

 säure auf das Gahpin etwa % Stunde fortgesetzt, so gibt man Wasser 

 zu und bringt durch Ei wärmen das Nitrat in Lösung. Die aus der 

 filtrierten Flüssigkeit abgeschiedenen Nitratkry stalle setzt man mit 

 Sodalösung durch mäßiges Erwärmen auf dem Wasserbade zur freien 

 Nitrobase um, die man nach dem Sammeln und Auswaschen aus 

 Alkohol unter Zuhilfenahme von Tierkohle krystallisiert. Man erhält 

 so dünne, hellgelbe, bei 140" schmelzende Nadehi, in denen Nitro- 

 galipin C2oH2oN03(N02) vorliegt. Beim längeren Erhitzen auf 

 100 — 105" verlor der Körper nichts an Gewicht, erwies sich also 

 kry stallwasserfrei . 



Analysen des bei 140° schmelzenden Nitrogalipins. 



1. 0,1574 g Substanz gaben 0,3755 g CO, = 65,06% C und 

 0,0767 g HoO = 5,41% H. 



2. 0,1551 g Substanz gaben 0,3695 g CO, = 64,96% C und 

 0,0745 g H,0 = 5,34% H. 



3. 0,1787 g Substanz gaben bei 24° C. und 762 mm Druck 

 12,1 ccm Stickstoff = 7,58% N. 



4. 0,1417 g Substanz gaben bei 26° C. und 760 mm Druck 

 10,0 ccm Stickstoff = 7,79% N. 



Daß auch bei der anhaltenden Einwirkung von Salpetersäure 

 (D. = 1,075) auf Galipin nur neben den obengenannten Spuren 

 einer nitrierten Säure Nitrogalipin entsteht, beweist ein Versuch, bei 

 welchem 3,0 g Gahpin mit 200 ccm Salpetersäure (D. = 1,075) in 

 einem Kolben über ganz kleiner freier Flamme erhitzt und in gewissen 



