516 J. Tröger u. W. Kroseberg: Angosturaalkaloide. 



Berechnet auf die Formel Gefunden: 



{C,,B.,,-N,0-J,.2ilC\.FtCh: 1. 2. 3. 



C = 41,88 42,04% - - 



H = 3,66 ^ 3,53% - - 



Pt = 17,01 - 17,08 17,12% 



G o 1 d s a 1 z d e s N i t r o g a 1 i p i n s 

 CsoH^oNA-HCLAuClg. 

 Zur Darstellung des Goldsalzes wurde eine erwärmte Lösung 

 von Nitrogalipin in verdünnter Salzsäure mit überschüssiger Gold- 

 lösung versetzt. Beim Erkalten der Flüssigkeit krystallisierten 

 goldgelbe Nadeln, die zu Büscheln angeordnet waren, aus. Da eine 

 herausgenommene Probe unter dem Mikroskop durchaus einheit- 

 lich aussah, so konnte auf weiteres Umkrystallisieren des abge- 

 schiedenen Salzes verzichtet werden. Die lufttrockenen Nadeln 

 begannen beim Erwärmen im Schmelzrohr bei 190^ unter Bräunung 

 zu sintern und schmolzen bei 192*^ unter Aufschäumen. Gleich dem 

 Platinderivat erwies sich auch das Goldsalz als krystallwasserfrei. 



Bestimmung des Goldgehaltes. 



1. 0,1091 g Substanz gaben nach dem Veraschen 0,0302 g Gold 

 = 27,68% Au. 



Hieraus berechnete sich das Molekulargewicht des Nitrogalipins 

 zu 372. 



2. 0,1041 g Substanz gaben nach dem Veraschen 0,0289 g Gold 

 - 27,76% Au. 



Das hieraus berechnete Molekulargewicht beträgt 370. 

 Nitrogalipin (Mol. -Gew. = 368) würde in Form seines Goldsalzes 

 27,85% Gold verlangen. 



Reduktion des Nitrogalipins zur Amido- 

 verbindung. 

 Bot die Reduktion des beim Kusparin mit Salpetersäure 

 entstehenden Nitroproduktes schon Schwierigkeiten und bedurfte 

 es hierbei gewisser Vorsichtsmaßregeln, um die freie Amidobase 

 vor Luftoxydation zu schützen, so scheint es beim Nitrogalipin 

 fast ganz unmögUch eine Reduktionsmethode und geeignete Auf- 

 arbeitungsweise für das Reaktionsprodukt ausfindig zu machen, 

 wonach der Amidokörper in nur einigermaßen befriedigender Aus- 

 beute erhalten wird. Es ist zu diesem Zwecke das Nitrogalipin 

 in essigsaurer Lösung mit Zinkstaub und Salzsäure, ferner mit 

 alkoholischem Zinnchlorür und Salzsäure, nach Z i n i n mit Schwefel- 

 ammon in Alkohol und schließlich mit Titanchlorid in wässerig- 

 alkoholischer Salzsäurelösung reduziert worden. Am besten scheint 



