614 P. W. Danckwortt: Prot()[)ia und Kryptopiu. 



In der Folge wurden nur noch die Wurzeln als Ausgangs- 

 niaterJal benutzt. Nachdem sie naß von Erde gereinigt waren, wurden 

 sie grob zerschnitten und getrocknet. Der trockene, grob gepulverte 

 Rückstand betrug etwa 22 — 24°/o der feuchten ])roge. Im Ex- 

 traktionsapparat wui'de das Pulver, das vorher gut mit Alkohol 

 durchfeuchtet wav, mit Alkoholdämpfen et\\a 10 — 14 Tage ex- 

 trahiert. Das auf diese Weise erhaltene dickflüssige Extrakt wurde 

 im Dampftopf mit viel ^^■asser, das mit Schwefelsäure angesäuert 

 war, erwärmt, um die letzten Spuren von Alkohol zu entfernen. 

 Nach dem Erkalten Murde die dunkle, über dem Extrakt stehende 

 wässerige Lösung abfiltriert. Das Extrakt wurde noch vielmals 

 mit saurem Wasser ausgezogen, bis sich beim Ausschütteln kein 

 Alkaloidrückstand mehr zeigte. Zuletzt wurde das Extrakt meist 

 erst in wenig Alkohol gelöst, dazu unter Umrühren das Wasser 

 zugegossen und das Ganze bis zum Verschwinden des Alkohols 

 erwärmt. Dadurch \\'urde das Extrakt mehr aufgelockert, und 

 die Alkaloide gingen schneller in Lösung. 



Die filtrierten, dunkel gefärbten wässerigen Flüssigkeiten 

 wurden in kleinen Portionen mit Aether durchgeschüttelt vmd 

 dann Natronlauge bis zur alkalischen Reaktion zugegeben. Das 

 weitere Ausschütteln der so in Freiheit gesetzten Alkaloide muß 

 zuerst mit nicht zu wenig Aether und sehr rasch geschehen. Be- 

 sonders in den ersten Ausschüttelungen krystallisiert Protopin, 

 weil die Lösung zu konzentriert ist, ziemlich schnell aus. Das 

 einmal ausgeschiedene Protopin ist aber schwer wieder in Lösung 

 zu bringen und schlecht von den W^andungen des Scheidetrichters 

 zu entfernen. Ferner muß man die wässerigen Auszüge des Ex- 

 traktes ziemlich verdünnt anwenden, was die Arbeit sehr erschwert. 

 Es bilden sich sonst beim Schütteln Emulsionen und der Aether 

 kann nicht schnell genug abgelassen werden. Kommt solch ein Fall 

 vor, so ist es das beste, man säuert schnell Avieder an, wobei sich 

 das Alkaloid, solange es amorph ist, schnell löst; dann kann man 

 die Flüssigkeit verdünnen und wieder alkalisch ausschütteln. 

 Wenn der Aether nichts mehr aufzum^hmen schien, wurde weiter 

 mit Chloroform bis zur Erschöpfung ausgeschüttelt. Die vom 

 Alkaloid befreiten Flüssigkeiten wurden zum Teil auch sauer mit 

 Aether ausgeschüttelt. Es geht dabei eine Säure in den Aether, 

 die aber vorläufig nicht Aveiter untersucht wurde, weil dies nicht 

 in den Rahmen diesei- Arbeit gehörte. 



Die ersten bei dieser Ausschüttelung erhaltenen Aether- 

 mengen wurden mchiere Tage ruhig stehen gelassen. Es sehicjd 

 sich da})ei Protopin in beiden Formen, in kleineji Prismen und 



