638 V. W. Dnnckwortt: Proto])in und Kryptopiil. 



Es A\ur(lrn lange s])k'ßigc Nadeln erlialteii, bis über 1 cm laug, zum 

 Teil iu Rd.settenform angeordnet. Sie waren leicht löslich in Aether, 

 Aceton, Alkohol und Chloroform. Die ätherischen Lösungen 

 fluoreszieren beim Ausschütteln schwach. Der Schmelzpunkt liegt 

 bei 112^. Zur Prüfung auf eine doppelte Bindung wurden etAvas 

 Krystalle in Chloroform gelöst und in C'lTloroform gelöstes Brom 

 zugefügt. Das Brom wurde entfärbt, die Lösung trübte sich weißlich, 

 und es setzten sich kleine Kryställchen ab, die bald ölig wurden. 

 Das Bromadditionsprodukt wurde vorläufig nicht isoliert. 



Die ziu' Elenientaranalyse an der Luft getrockneten Krystalle 

 nahmen im Exsikkator nicht an Gewicht ab. 



0,1998 g liefertefi 0.5252 g CO^ und 0,1070 g H.O. 

 Gefunden: Berechnet für CoiH2iNr04 = 352,2: 



C 71,7 71,8% 



H 6,0 6,0% 



2. Darstellunr/ des stickstofffreien Körpers. 



Die Metliinbase der tertiären Anhydrobase wurde in Aceton 

 gelöst und überschüssiges Jodmethyl zugegeben. Nach einer halben 

 Stunde etwa hatten sich rosettenförmig angeordnete kleine Nadeln 

 abgeschieden. Nach 24stündigem Stehen wurde abgesaugt; die 

 Krystalle Avurden, wie oben beschrieben, mit Methylalkohol und 

 Natriumhydroxyd gekocht. Trotz mehrmaligen Abdampfens fast 

 bis zur Trockne trat kaum ein Geruch nacli Aminbasen auf. Beim 

 Aufnehmen der alkalischen Flüssigkeit in Wasser schied sicli das 

 Jodmethylat zum großen Teil unverändert Avieder aus und der 

 Aether hinterließ nur einen geringen Rückstand. Es schien sich 

 also bei dieser Behandlung das Jodmethylat gar rücht oder nur 

 gering zu spalten. Deshalb wurde versuclit, die Methinbase mit 

 Dimethylsulfat zu metliylieren. 



Beim Erhitzen mit Dimethylsulfat in Acetonlösung färbte 

 sich die Flüssigkeit sehr bald rot und nach dem freiwilhgen Ver- 

 dunsten des Acetons blieb ein rotes Oel zurück. Besser löst man 

 die Methinbase in Aether. Bei Zugabe von Dimethylsulfat trübt 

 sich die Lösung sofort. Nach längerem Stehen hatten sich aus 

 der klaren Flüssigkeit kleine, ganz feine Nädelchen abgeschieden. 

 Diese Krystalle wurden nach der P s c h o r r 'sehen Methode mit 

 Methylalkohol und Natriumhydroxyd gekocht. Es trat dabei ein 

 deutlicher Geruch nach Aminbasen auf. Beim Ausäthern der 

 alkalischen Lösung bUeb nur ein harziger Rückstand, der bis jetzt 

 noch nicht krystallinisch zu erhalten Avar. 



Eine Oxydation dieses rohen, amorphen, stickstofffreien 

 Vinylkörpers mit Kaliurapermanganait in neutraler Acetonlösung 



