654 C. Mannicli u. W. Kröscho: x\ntipyrinderivate. 



ist Gcwiclitskonstanz enoiclit, und der 8chinelzpuiikt liegt nun 

 scharf bei 206". Das trockene Salz ist in kaltem Alkohol leicht 

 löslich, aus dem sich bei geringem Wasserzusatz (10%) das obige 

 krystalhvasserh altige Salz sofort abscheidet. 



0,9032 g Substanz verloren bei gewöhnlicher Temperatur im 

 Vakuum über Schwefelsäure 0,1274 g. 



0,4300 g Substanz verloren bei gewöhnlicher Temperatur im 

 Vakuum über Schwefelsäure 0,0608 g. 



Berechnet für C'ggH^oOaN^t '1 . 6 HqO: Gefunden: 



13,96 14,10 14,14 



Analyse des wasserfreien Salzes: 

 0,1394 g Substanz: 0,3374 g COg; 0,0784 g H2O. 

 0,1352 g Substanz: 0,3269 g COg; 0,0755 g H^O. 

 0,1822 g Substanz: 23.9 ccm N (18», 747 mm)i). 

 0,1430 g Substanz: 18,1 ccm N (14», 762 mm). 

 0,3494 g Substanz: 0,0802 g AgCl. 

 0,3122 g Substanz: 0,0693 g AgCl. 



Berechnet für C36H40O3N7CI : Gefunden: 



C 66,07% 66,01 65,94 



H 6,17% 6,29 6,25 



N 15,00% 15,18 15,09 



Cl 5,42%, 5,68 5,49 



Dasselbe Salz konnte auch in der nachstehend beschriebenen 

 Weise aus Antipyrin, Chlorammonium und Formaldehyd erhalten 

 werden : 



Lösungen von 3,8 g Antijjyrin in 8 g Wasser und 1,06 g Am- 

 moniumchlorid in 4 g Wasser wurden gemischt und mit 1,8 g Form- 

 aldehydlösung von 35% versetzt. In wenigen Minuten war das 

 Ganze zu einem Krystallbrei erstarrt. Die Ausbeute betrug ca. 3,8 g, 

 war also nach diesem Verfahren um 20% größer als bei der Dar- 

 stellung aus Antipyrin, Hexametiiylentetramin und Salzsäure. 



/CH2-(C„HiiON2) 

 Tris-antipyryl-tris-methylenamin: X^-CHa— (CnHuONo). 



\ch,-(CjiH,,on;) 



20 g des vorstehend beschiiebenen salzsauren Salzes vom 

 Schmelzpunkt 178" wurden in 80 g kochendem Alkohol gelöst und 

 8 g Natronlauge von 15% sowie 200 g Wasser hinzugefügt. Es 

 erfolgte sofort Krystallabscheidung. Nach ca. 24 Stunden wurde 

 vom Niederschlage abgesaugt und mit Wasser nachgewasciien. 

 Die Ausbeute betrug 15 g. Der Schmelzpunkt des Rohproduktes 

 lag bei 255 — 260". Nach dem Trocknen und Umkrystallisieren 



') Alle Stickstoffbestimimmguji über 50%igor Kalilauge. 



