( '. Maiiiiirli 11. W. Krüsclic: Aiit I|i\ riii(lfr-i\at.o. 6.')? 



Au.skoclicn des Rücksfaiulcs mit wenig Met hylalUolml liiiit(il)lirl)rn 

 1.5 g Substanz, die sich als ( "lilorammoniiini oi« ics. 



Bei (k-r Spaltung dos Tris-aiitipyryl-tris-niethylciuunins mit 

 ktxlu'ndcr Salzsäure waren mithin Fornialdehyd, Methylenbisanti- 

 pyria und Ammoniak bezw . r'hlorammonium beobaehtet worden. 



Kinwirkuni> von schwofliffer Säure auf Mcthylenbisantipyrin. 



2'g Methylenbisantipyiiii wurden mit 20 g Xatriuml)isulfit- 

 ir)sung und 30 com wässeriger sehwefligei- Säure 20 Stunden am 

 Kückflußkühler gekocht. Die Ergänzung der allmählich ent- 

 weichenden schwefligen Säure geschah durch stündliches Einleiten 

 von gasförmiger schwefliger Säure. Nach dem Erkalten konnte das 

 .Methylenbisantipyrin unverändert nahezu quantitativ wieder ab- 

 filtriert werden. Dem auf die Hälfte seines Volumens eingedampften 

 Filtrat ließ sich durch Ausschütteln mit Chloroform Antipyrin nicht 

 entziehen. Es hatte mithin die schweflige Säure keinen Einfluß 

 auf das Methylenbisantipyrin ausgeübt. 



Salzsäure Salze des Methylenbisantipyrins. 



Methylenbisantipyrin gibt mehrere .salzsaure Salze, und. zw-ar 

 können je nach den Bedingungen einfach- und doppeltsalzsauies 

 Methylenbisantipyrin entstehen. 



1. B i h y d r o c h 1 o ri d : CH,<:(C:iH,,OX,).HCl 3 ^^q. 



Es wiu"den 2 g Methylenbisa)itipyrin in 10 ccm 15"oiger Salz- 

 säure gelöst. Am nächsten Tage waren derbe Krystalle ausgeschieden, 

 die sich niu* aus lO^oiger Salzsäure unzersetzt umkrystallisieren ließen. 

 Das lufttrockene Salz seliniolz zwischen 120—125°. 



0,1610 g Sub.stanz: 0,3168 g. (Oa; 0,0904 g HoO. 



0,15;Ug Sub.'^tanz: 14,2 ccm X (20140, 769 mm). 



0,3148 g Substanz: 0,1732 g AgCl. 



Berechnet für CogHsgOaNiCla. 3 HgO: Ciefunden: 



C "ö3,57% 53,50 



H 6,26% 6,26 



N 10,88% 10,89 



Cl 13,76% 13,61 



Dieses doppeltsaure Salz, das schon \on S c h u f t a n^) dar- 

 gestellt worden ist, bildet derbe spröde Krystalle. Es ist mit stark 

 saurer Reaktion löslich in we-nig kaltem Wasser. Auf Zusatz xon viel 

 \Vasser tritt Dissoziation ein, so daß bei liinreichender Verdünnung 



») Ber; d. deutsch, ehem. fies. 28, 1181 (1895). 



Aroh. d Pharm. CCL Bds V. Heft 42 



