658 C. INlanuicli u. W. Ki'ösfho: Anlipyrindorivato. 



die freie Hnav, sieh imssrheiflei. Iiit'<ili4(^dcsspn kauu d\r Salzsäure ii)ii 

 Phenolphthalein als Indikator glatt acidimetrisch bestimmt werden. 



Die Annahme, daß aus dem doppeltsalzsauren IMethylejibisanti- 

 jjyrin dm'ch Entziehung des Krystallwassers das wasserfreie Salz er- 

 halten werden würde, fand keine Bestätigung. Es trat \üelmehr im 

 ^^akuumexsikkator bei gewöhnlicher 'J'emperatur, wie im Trocken- 

 schrank bei 120" a\ißer dem Wasser auch Salzsäure aus. Das wasser- 

 freie Salz hat sich aber auf andere Weise darstellen lassen und wird 

 weiter unten beschrieben. 



2. I\T o n o h y d r o c h 1 o r i d : CH„<^SS!ii5i^^S^! • HCl . .'5 H.,0. 



Die Lösinig von 1 g doppeltsalzsaurem Methylenbisantijjyrin 

 in 1 — 2 g Wasser wurde der Ruhe überlassen. Nach längerer Zeit 

 — 24 Stunden — waren derbe Krystalle abgeschieden, die nach dem 

 Absaugen und Trocknen an der Luft zwischen 94 — 95" schmolzen. 



0,1.327 g Substanz: 0,2788 g CO2; 0,0774 g H2O. 



0,1798 g Substanz: 18,6 ccm N (22», 758 mm). 

 0,.3352 g Substanz bedurften zur Neutralisation 7,05 ccm 

 "/jo KOH. 



Berechnet für Co^HjaOgN^Cl -r SHjO: Gefmiden: 



C 57,65% 57,30 



H 6,52% 6,52 



N 11,70% 11,94 



Cl 7,41%, 7,47 



Dieses monochlorwasserstoff saure Methylenbisantipyrin bildet 

 große weiche Krystalle. Es ist leicht löslich in wenig heißem Wasser ; 

 mit derselben Menge kaltem Wasser dissoziiert es bereits so stark, daß 

 sich die freie Base abscheidet. 



3. Wasserfreies Monohydrochlorid: 



^ (C'itHiiONa) • "'^ '• 



Im Vakuum über Schwefelsäure ninunt das vorstehend be- 

 schriebene Salz unter völliger Verwitterung an Gewicht ab. Nach 

 drei '^Fagen ist Gewichtskonstanz erreicht, und der Schmelzpunkt liegt 

 zwischen 100—110". Der Kückstand besteht aus dem wasserfreien Salz. 



0,6842 g Substanz verloren im \'akuum über Schwefelsäiu'e 

 bei gewöhnlicher Temjieratur 0,0756 g. 



Berechnet für CJo.VHjäOaNiC'l.S H„0: Gefimden: 



11,29 ' 11.05 



Analyse des wasserfreien Salzes: 

 0,1572 g Substanz: 0,3740 g CO2; 0,0853 g HgO. 

 0,1284 g Substanz: 14,6 ccm N (748 mm, U"). 

 0,2098 g Substanz bedurften zur Neutralisation 4,95 ccm "/j, KOH. 



