C. Mannich ii. W. Krösclio: Antipyrinclorisat«-. ft67 



aäiire uinkrystallisiereu ließen. Die Ausbeute war fast quantitativ. 

 Das lufttroe keile Salz sclimolz zwischen 200 — 210". 



0,2082 g Substanz bediuften zur Neutralisation 7,75 et in n/m KOH. 

 0,2078 g Substanz ht'ihirften zur Neutralisation 7,7 com "/jg KOH. 

 U,3(»54 g Suhstanz: 0.1610 g AgCl. 

 Berechnet für C'jgHaoOoN 4(1.2.. ■} Hoü: Gefiuxden: 



Cl 13,06% " ' 13.20 13,14 13,06 



Das Salz stellt eine weiße lockere Krystallmasse dar. Es ist 

 mit stark saurer Reaktion löslich in wenig Wasser. Auf Zusatz 

 von viel Was<;er tritt Dissoziation ein. so daß bei hinreichender 

 \'erdüimung die freie Base sich vollständig abscheidet. Das Chlor 

 konnte infolgedessen acidinietrisch mit Phenolphtlialein als Indi- 

 kator bestimmt werden. Der \'ersuch, dem Salze das Krystallwasser 

 im Vakuum über Schwefelsäure zu entziehen, mißlang. Es trat 

 außer \A'asser auch Salzsäuie aus. 



Einwirkung von schwefliger Säui'e auf Tris-honioautipyryl- 

 tris-methylenamin. 



1 g Tris-liuuioaiiti|nrvl-tris-methvlenamin \\'\irde mit 15 g 

 Xatriumbisulfitlösung und 30 ccm wä.sseriger schwefhger Säure 

 am Rückflußkühler gekocht. Die Ergänzung der während des 

 Siedens entweichenden schwefligen Säure geschah durch stünd- 

 liches Einleiten von gasförmiger schwefliger Säure. Nach ca. sieben 

 Stunden war fast alles gelöst. Die nunmehr filtrierte und auf die 

 Hälfte ihres Volumens eingedampfte Lösung wurde im Scheide- 

 trichter mit Chloroform dreimal ausgeschüttelt. Der Chloroform- 

 auszug lieferte' beim Verdunsten einen dunkelroten Rückstand, der 

 sich teilweise mit heißem Benzin aufnehmen ließ. Beim langsamen 

 Verdunsten des Benzins krystallisierte nach einiger Zeit ein Produkt 

 vom Schnielz]>unkt 70—71". Dasselbe erwies sich als Honioantipyrin 

 diuch folgende Reaktionen: 



1. Eisenchloridlösung färbte seine wässerige Lösung tief rot. 



2. Salpetrige Säure färbte die wässerige Lösung grün. 



Der Mischschmelzpunkt mit Honioantipyrin bestätigte weiter- 

 hin die Identität. 



