672 K. Feist: Zur Tauuinfra.ge. 



Der 'IjocUfMi Verlust ist daher scliwankeiul. Trocknet man bei 

 hölierer Temperatur, so ist es schwierig den Punkt zu erkennen, 

 wo man aufhören muß, nm Zersetzung zu vermeiden. 



Die Verbindung reagiert in wässeriger Lösung stark sauer, so 

 daß sie einer Titration unterworfen werden konnte. 



T i t r a t i () n. 



0,2355 g der bei lOO" getrockneten Substanz (von Trocknung 1 

 stammend) wurden in 20 ccm Wasser gelöst, einig? Tropfen Plienol- 

 phthaleinlösung hinzugegeben iind mit "/lo K'^'i'^^^g^ bis zum Farben- 

 umschlage titriert. Man mviß die Lauge schnell hinzufließen lassen, 

 weil sich die Flüssigkeit, sobald der Neutralisationspunkt erreicht 

 wird, imter dem Einflüsse der Luft dunkel färbt. 



N'erbraucht wurden 7,4 ccm "/jq Kalilauge, entsprechend einem 

 Molekulargewichte von 318,2, auf eine Carboxylgruppe berechnet. 



Ueber die Anzahl der Carboxylgruppen in der Verbindung 

 war aber nichts bekannt; deshalb mußte die Molekulargröße noch 

 auf anderem ^Vege ermittelt werden. 



M o 1 e k u 1 a r g e w i c h t s b e s t i m m u n g. 

 Sie wurde auf ebullioskopischem Wege, Aceton als Lösungs- 



p.d 

 mittel, ausgeführt. (Üeichung: M= — - — ; d=16,7. 



dl 

 0,8127 g bei lOO** getrocknete Substanz (Trocknung 2) erhöhten 

 den Siedepunkt von 16,1 g Aceton um 0,26", entsprechend einem 

 Molekulargewichte von 315,0. 



Demnach ergaben Titration und Molekulargewichtsbestimmung 

 gut übereinstimmende Werte, so daß die Verbindung eine einbasische 

 Säure sein mußte. 



Ihre bisher beobachteten Eigenschaften ließen vermuten, daß 

 es sich um eine Digallussäure im Sinne H. S c h i f f's^) handeln 

 könnte, und damit wäre die Möglichkeit vorhanden gewesen, an 

 dieser krystallisierten Verbindung die Ursache ihrer optischen 

 Aktivität zu ermitteln. War die vorliegende Verbindung eine 

 Digallussäure, dann mußte sie bei der Hydrolyse nur Gallussäure 

 liefern. 



Hydrolyse. 



Naclidem ein Vor versuch mit 0,2 g befriedigend ausgefallen 

 war, wurden 2 g der Verbindung in 20 ccm Wasser gelöst, 10 ccm 

 •^/j- Schwefelsäure hinzugegeben und eine Stunde lang am Rückfluß- 



1) B. 4, 232, 967 (1871); Ann. 170, 143 (1873); B. 12, 33 (1879); 

 Ch. Z. 1895, 1680. 



