186 J. Tröge r u. H. Runne: Angosturaalkaloide. 



H. Beckurts und G. F r e r i c li s T ) fanden für ihre Base den 

 Schmelzpunkt 90°. J. T r ö g e r und 0. Müller kamen zu drei 

 Fraktionen vom Schmelzpunkt 89° bis 90°, 90° bis 91° und 91° 

 bis 92 °. Schon Beckurts und N e h r i n g machten die Be- 

 obachtung, daß kleine gelbe Partikelchen der Base hartnäckig an- 

 hingen und nur aus ganz verdünnten Lösungen von Ligroin- und 

 Petroläthergemischen abgetrennt werden konnten. Sie vermuteten 

 in den Beimengungen Galipin. 



Eingehend hat sich 0. Müller 2 ) mit dieser Erscheinung be- 

 faßt. Er beobachtete bei Krystallisationen des Kusparins aus einem 

 Gemisch von Ligroin und Petroläther gegen Ende der Arbeit das 

 Auftreten prächtiger, meist etwas rötlich oder bräunlich gefärbter, 

 derber Kry stalle vom Schmelzpunkt 94° bis 95°. Zuweilen traten 

 diese Krystalle, namentlich in konzentrierten Lösungen, allein auf, 

 meist fanden sie sich aber unter der ausgeschiedenen filzigen Masse 

 verstreut. Auf Zusatz von Alkohol gingen die derben Krystalle 

 wieder in weiße Nadeln vom Schmelzpunkt 91° bis 92° über. Als 

 Avährend der großen Ferien bei langem Stehen der Mutterlaugen 

 derbe, schön ausgebildete Krystalle von rubinroter Farbe aus- 

 geschieden waren, Schmelzpunkt 94,5°, wandte sich 0. Müller 

 ihrer Untersuchung zu. In der Analyse fand er einen mit dem 

 Kohlenstoff- und Wasserstoffgehalt des Kusparins übereinstimmen- 

 den Wert, der Gehalt an Stickstoff stellte sich etwas zu hoch ein, 

 da Kusparin vom Schmelzpunkt 91° nur 4,36% N verlangt, während 

 0. M ü 1 1 e r in den derben Krystallen 5,22% N bezw. 5,17% N 

 fand. Beim Umkrystallisieren der derben Krystalle wurde der 

 Schmelzpunkt auf 91° bis 91,5° erniedrigt, aber der Stickstoffgehalt 

 blieb gleichwohl zu hoch oder wurde doch zu 4,66% N bis 5,47% N 

 gefunden. Daraus schien hervorzugehen, daß kein reines Kusparin 

 vorliege. Ja, als es schließlich gelang, aus den derben Krystallen 

 eine in Petroläther wenig lösliche, gelbgefärbte Base vom Schmelz- 

 punkt 110° abzuscheiden, schien sich die Amiahme zu bekräftigen, 

 daß die derben Krystalle aus einem Gemisch zweier Basen bestünden. 



Die Frage, ob hier in den verschiedenen Krystallabscheidungen 

 eine Erscheinung von Dimorphie zutage tritt oder ein Basengemenge 

 vorhegt, war also noch offen gelassen. Ein Rest der derben, rubin- 

 roten Krystalle stand noch zur Verfügung und wurde zur Entschei- 

 dung der so wichtigen Frage herangezogen. Dabei ließen sich 

 frühere Beobachtungen J. T r ö g e r s bestätigen. Danach war es 



i) Aren. d. Pharm. 243, 470, 

 ») Müller. 1. c. S. 63. 



